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GCMS法測定果汁飲料中的農藥殘留量

文檔作者：陳海元王永健文檔來源：阿克蘇地區(qū)產品質量檢驗所阿克蘇地區(qū)產品質量檢驗所		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年06月28日
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90 食品安全導刊 2017年10月
Technology
科技
分析與檢測
受新疆維吾爾自治區(qū)質量技術監(jiān)
督局的委托，新疆農業(yè)科學院農業(yè)質
量標準與檢測技術研究所承擔了“食
品中常見農藥殘留量檢測”能力驗證
項目的具體實施工作。按質監(jiān)局的要
求，該單位通過了上述幾種農藥殘留
量檢測項目計量認證后就必須參加本
次能力驗證活動，收到樣品后精心準
備，開發(fā)方法，按期上報了檢測結果
并取得滿意證書，通過本次試驗，驗
證了該單位實驗室在人員、儀器、標
準物質、環(huán)境、方法上均符合檢測此
項目的要求。
1　原理
果汁飲料經(jīng)二氯甲烷提取后，用
Envi-carb 和Sep-Pak-NH2 凈化柱凈化，
用乙腈+ 甲苯洗脫農藥，用氣相色譜
質譜儀檢測。
2　材料與儀器
2.1　材料與試劑
對硫磷、毒死蜱、γ- 六六六、聯(lián)
苯菊酯、甲氰菊酯農藥標準品由農業(yè)
部環(huán)境保護科研監(jiān)測所提供并附有在
有效期內的證書，丙酮、二氯甲烷、
乙腈、甲苯和正己烷為美國Fisher 進
口色譜純試劑，Envi-carb 和Sep-
Pak-NH2 為凈化柱。
2.2　儀器
電子分析天平（梅特勒托利多儀
器（上海）有限公司）；氣相色譜質
譜儀EI 源（賽默飛世爾科技（中國）
有限公司）；GXZ-250 旋轉蒸發(fā)儀（上
海鴻都電子科技有限公司）。
3　檢測方法
3.1　標準溶液的配置
用γ- 六六六標準品（100 μg/
mL）、甲氰菊酯標準品（100 μg/
mL）分別配制成（0.3、0.8、1.0、1.2、
1.6 mg/L）、（0.2、0.3、0.8、1.2、1.6
mg/L）一系列濃度，毒死蜱2.5 mg/L，
對硫磷10 mg/L，聯(lián)苯菊酯2.5 mg/L。
3.2　樣品處理
稱取適當樣品于250 mL 具塞三角
瓶中，加適量的水在水浴振蕩器溶解，
加入丙酮后移入分液漏斗中，用二氯
甲烷洗滌提取，重復提取2 次，合并
提取液，濃縮至1 mL 凈化，凈化后濃
縮，用正己烷定容1.5 mL，混勻，用
于氣相色譜- 質譜測定。
3.3　測定方法
撿漏、查看儀器的靈敏度，調整
好儀器條件如下。
（1）色譜柱DB-1701（30 m×0.25 mm
×0.25 μm）石英毛細管柱。
GCMS 法測定果汁飲料中的農藥殘留量
□ 陳海元　阿克蘇地區(qū)食品安全檢測中心 王永健　阿克蘇地區(qū)產品質量檢驗所
摘　要：本實驗室采用氣相色譜- 質譜聯(lián)用技術（GCMS）檢測果汁飲料中對硫磷、毒死蜱、γ- 六六六、聯(lián)苯菊酯、
甲氰菊酯農藥殘留量，獲得空白樣品以及不同濃度農殘色譜圖。在本實驗中，γ- 六六六、甲氰菊酯檢出陽性，其余檢出陰性，
根據(jù)濃度和峰面積的線性關系建立了標準曲線，分別求出了回歸方程，γ- 六六六：y=-424 828+1.512 69e*x（R2=0.999
8），甲氰菊酯：y=-545 641+7.376 45e+006*x（R2=0.999 4）。線性良好，外標法定量，精密度較好，結果準確。
關鍵詞：GCMS 法；果汁飲料；農藥殘留量；檢測
萬方數(shù)據(jù)
Oct. 2017 CHINA FOOD SAFETY 91
分析與檢測
（2） 色譜柱溫度：40 ℃ 保持
1 min，以30 ℃/min程序升溫至130 ℃，
再以5 ℃ /min 程序升溫至250 ℃，再
以10 ℃ /min 程序升溫至300 ℃，保
持5 min。
（3）載氣：氦氣≥ 99.999%；流速：
1.0 mL/min。
（4）進樣口溫度：290 ℃，進樣
量1 μL，不分流進樣，離子源溫度
250 ℃，接口溫度280 ℃。
（5）先對上述農殘混標進行Full
掃描，為提高靈敏度再進行SIM 模式
掃描。
4　測定結果
（1）γ- 六六六標準曲線、色譜
峰和樣品列表如表1 所示。
編號為B21-1 和B21-2 代入樣
品質量計算出γ- 六六六含量分別為
0.151 g/kg、0.153 g/kg，實驗相對相
差為1.32%。
（2）甲氰菊酯標準曲線、色譜峰
和樣品列表如表2 所示。
編號為B21-1 和B21-2 代入樣品
質量計算出甲氰菊酯含量分別為0.044
5 g/kg 和0.044 7 g/kg，實驗相對相差
為0.448%。
其余農藥殘留在質譜未出現(xiàn)響應值。
5　結論
（1）在本條件下，同時測定果汁
飲料上述5 種農藥殘留時，色譜峰分
離效果較好，保留時間穩(wěn)定，線性較好，
準確度高，Z 值比分很低，同時在實驗
過程中注意雜質峰干擾，因為果汁中
存在色素、糖分等多種成分，在檢測
過程中需做凈化處理，單四級桿質譜
儀檢測可能出現(xiàn)假陽性。
（2）標準物質和標準溶液不準確
或失效都會導致定量結果產生誤差。
在配制標準溶液時，要使用經(jīng)過檢定
的精度能滿足要求的天平和玻璃器具，
同時也要考慮溫度、溶劑本底、樣品
基質等方面的影響。
（3）做能力驗證前如果樣品量允
許先做一次預實驗來確定待測物大致
濃度，目的是確定標準曲線濃度配制
要求，使樣品待測目標物落入曲線范
圍提高測試結果的準確性。
（4）用此條件舉一反三，只要找
出響應的特征碎片離子且在質譜響應
值較好，還可同時測定其他農殘，提
高工作效率。
表1　γ- 六六六標準曲線、標液和樣品列表
lindan Linear，Equal，Ignore Y=-424828+1.51269e+007*X R^2=0.9998
Filename Area Amount Level RT
jiaqingjuzhi-3 4050508 0.296 1 17.69
lindan-1 11836559 0.811 2 17.69
lindan-2 14668982 0.998 3 17.69
lindan-3 17661190 1.196 4 17.69
lindan-4 23780386 1.600 5 17.69
B21-1 22431018 1.511 NA 17.70
B21-2 22527155 1.517 NA 17.69
表2　甲氰菊酯標準曲線、標液和樣品列表
jiaqingjuzhi Linear，Equal，Ignore Y=-545641+7.37645e+006*X R^2=0.9994
Filename Area Amount Level RT
jiaqingjuzhi-2 903567 0.196 1 29.83
jiaqingjuzhi-3 1722816 0.308 2 29.83
lindan-1 5395046 0.805 3 29.84
lindan-3 8137874 1.177 4 29.83
lindan-4 11355928 1.613 5 29.83
kongbai 214352 0.103 NA 29.77
B21-1 2810599 0.455 NA 29.84
B21-2 2750143 0.447 NA 29.84

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