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凝膠制品中合成著色劑分析的樣品前處理方法改進(jìn)

文檔作者：李志斌周雪梅文檔來源：青海省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年07月20日
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第6 卷第 5 期食 品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)Vol. 6 No. 5
2015 年5 月Journal of Food Safety and Quality May. , 2015
*通訊作者: 李志斌, 工程師, 主要從事產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)工作。E-mail: qhxn-xia@163.com
*Corresponding author: LI Zhi-Bin, Engineer, Qinghai Institute for Quality Supervision and Test of Products, Xining 810008, China.
E-mail:qhxn-xia@163.com
凝膠制品中合成著色劑分析的樣品前
處理方法改進(jìn)
李志斌*, 周雪梅
(青海省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所, 西寧 810008)
摘 要: 目的對(duì)凝膠制品中 4 種合成著色劑檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅檢測(cè)的樣品前處理方法進(jìn)行改進(jìn)。
方法以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.35-2003 規(guī)定的樣品前處理方法為依據(jù), 進(jìn)行合成著色劑分析樣品前處理方法的改
進(jìn)。結(jié)果結(jié)果表明提取方法改進(jìn)后可明顯提高凝膠制品中 4 種著色劑的提取效率。結(jié)論本法處理樣品時(shí), 解
析分離步驟易于進(jìn)行, 改變樣品的預(yù)處理?xiàng)l件后, 其準(zhǔn)確度、精密度仍很高, 重現(xiàn)性均符合分析要求, 可應(yīng)用于實(shí)
際檢測(cè)工作中。
關(guān)鍵詞: 凝膠制品; 著色劑; 樣品前處理; 改進(jìn)
Improved method for sample pretreatment on detecting synthetic coloring
agents in colloid products
LI Zhi-Bin*, ZHOU Xue-Mei
(Qinghai Institute for Quality Supervision and Test of Products, Xining 810008, China)
ABSTRACT: Objective To improve the method of sample pretreatment on detecting 4 kinds of synthetic
coloring agents, including tartrazine, sunset yellow, amaranth and new coccine in colloid products. Methods
Based on GB/T 5009.35-2003 Determination of synthetic colour in foods, sample pretreatment of the synthetic
coloring agents was improved. Results It showed that the improved method could obviously enhance
extraction rate of 4 kinds of coloring regents in colloid products, compared with GB/T 5009.35-2003.
Conclusion Using the improved method, the analytical separate steps can be carried out easily in sample
treating, and this method has the advantages of accuracy, precision and high reappearance for the determination
of synthetic coloring agents in practical work.
KEY WORDS: colloid products; coloring agent; sample pretreatment; improve
1 引 言
食用著色劑是現(xiàn)代化食品的重要添加劑, 在食
品的色、香、味、形諸多要素中, 色居首位, 體現(xiàn)出
食品的色調(diào)和色澤[1]。食品的色澤是由食品中能夠發(fā)
射不同波長(zhǎng)的可見光物質(zhì)產(chǎn)生的。消費(fèi)者在判斷食品
質(zhì)量時(shí), 常憑肉眼所見的顏色, 對(duì)其新鮮度、成熟度
等做出判斷, 因此著色劑成為食品工業(yè)中最常見的
添加劑之一[2]。目前我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)使用合成著色劑都有最
大使用限量[3], 因此, 準(zhǔn)確測(cè)定食品中合成著色劑對(duì)
食品安全具有重要意義。我國(guó)現(xiàn)行的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)[4]中,
合成著色劑檢測(cè)是用聚酰胺吸附法提取, 此法對(duì)顆
1904 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第 6 卷
粒度比較大、粘度比較小的食品檢測(cè)效果非常好, 但
對(duì)含糖量高、粘度比較大的食品檢測(cè)不夠理想[5], 特
別是對(duì)凝膠制品中部分著色劑的檢測(cè)時(shí), 發(fā)現(xiàn)該標(biāo)
準(zhǔn)方法有一定的局限性, 主要反映在對(duì)需提取的色
素提取效率不高等方面。在本文研究中分別對(duì)凝膠制
品進(jìn)行改進(jìn)法和標(biāo)準(zhǔn)法的樣品前處理, 再對(duì)其中的
檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅等4 種著色劑進(jìn)行
含量檢測(cè), 檢測(cè)結(jié)果差異明顯, 用標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行前處理,
色素?zé)o法充分提取, 而用改進(jìn)法制得的樣品, 其提取
效率明顯高于標(biāo)準(zhǔn)方法。
2 材料與方法
2.1 主要儀器
1100 型高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫儀器有限公司),
自動(dòng)進(jìn)樣器, 二極管陣列檢測(cè)器(DAD); BSA224S-CW
分析天平(0.0001 g，賽多利斯科學(xué)儀器有限公司)。
2.2 試劑
實(shí)驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)品: 檸檬黃GBW(E)100001a、日
落黃GBW(E)100003a、莧菜紅GBW(E)100002a、胭
脂紅GBW(E)100004a(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);
試劑: 乙醇、聚酰胺粉、甲醇、甲酸、氨水、檸
檬酸, 均為分析純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);
樣品: 1#: 含有檸檬黃、日落黃色素的凝膠制品
樣品; 2#: 含有莧菜紅、胭脂紅色素的凝膠制品樣品。
2.3 色素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(100 μg/ mL)
準(zhǔn)確稱取檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)
品各0.100 g, 置于100 mL容量瓶中, 加pH 6 水到刻度,
配成水溶液(1.00 mg/ mL), 然后分別吸取上述著色劑
水溶液各5 mL 置于50 mL 容量瓶中, 定容至刻度。
2.4 檢測(cè)條件
流動(dòng)相: 乙酸胺溶液(2%); 梯度洗脫: 甲醇:
20%～35%, 3%/min; 流速: 1.0 mL/min, 柱溫: 25 ℃;
二極管陣列檢測(cè)器, 波長(zhǎng): 480 nm
2.5 樣品制備
2.5.1 樣品的前處理
(1)標(biāo)準(zhǔn)方法
用 GB/T 5009.35-2003 中9.1.3 規(guī)定的方法處理
樣品, 即稱取10.0 g 樣品, 以30 mL 蒸餾水溫?zé)崛芙?
若樣品pH 較高, 用檸檬酸溶液(200 g/L)調(diào)節(jié)pH 為4
左右。加入1 g 聚酰胺粉吸附。然后用甲醇:甲酸
(V:V=6:4)洗脫天然色素。再用70 ℃水多次洗滌至流
出水為中性。最后用(70%乙醇)乙醇:氨水(V:V=99:1)
溶液分次解析出全部著色劑, 收集全部解析液, 于水
浴上濃縮至2 mL, 移入5 mL 比色管中, 用20%甲醇
稀釋至刻度[4,6]。
(2)改進(jìn)方法
稱取樣品 10 g 左右, 放入200 mL 95%的乙醇溶
液, 浸泡10 min 并不斷攪拌, 置于70~80 ℃水浴, 用
95%的乙醇溶液反復(fù)浸出, 合并浸出液, 直到色素全
部被洗脫下來, 用200 g/L的檸檬酸調(diào)節(jié)pH為4~5, 加
入1 g 聚酰胺粉吸附。然后用甲醇:甲酸(V:V=6:4)洗脫
天然色素。再用70 ℃水多次洗滌至流出水為中性。最
后用(70%乙醇)乙醇:氨水(V:V=99:1)溶液分次解析出
全部著色劑, 收集全部解析液, 于水浴上濃縮至2 mL,
移入5 mL 比色管中, 用20%甲醇稀釋至刻度[7,8]。
2.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
各吸取 0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL 檸檬黃、
日落黃、莧菜紅、胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)溶液, 分別置于10 mL
比色管中加水至刻度, 制得各自標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液
分別上機(jī)測(cè)定其峰面積, 再繪制出各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
將制備好的試樣按照2.4 檢測(cè)條件分析。
3 結(jié)果與分析
3.1 精密度測(cè)試和回收率測(cè)試結(jié)果
分別取 1＃和2＃樣品按上述方法連續(xù)測(cè)定5 次,
檸檬黃測(cè)定平均值為0.023 g/kg, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為
0.55%; 日落黃測(cè)定平均值為0.025 g/kg, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏
差為0.54%; 莧菜紅測(cè)定平均值為0.013 g/kg, 相對(duì)
標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.64%; 胭脂紅測(cè)定平均值為0.011 g/kg;
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.60%。在樣品中分別添加各自的標(biāo)準(zhǔn)
溶液0.05、0.1 mg/mL 兩種濃度各10 mL, 經(jīng)過提取、
吸附、解析等步驟, 測(cè)定添加回收率[9]。結(jié)果見表1。
3.2 不同樣品處理方法對(duì)結(jié)果的影響
分別采用改進(jìn)法和標(biāo)準(zhǔn)法對(duì)同一樣品進(jìn)行前處
理后再做檢測(cè), 結(jié)果差異明顯, 見表2。
由表 2 中可以看出標(biāo)準(zhǔn)方法處理的樣品, 其檢測(cè)
結(jié)果的靈敏度較差。這可能是因?yàn)樗荒馨涯z制品
中含有的色素有效地提取出來, 特別是存在大量膠
體的果凍制品中, 水對(duì)合成著色劑的提取極差, 造成
色素檢測(cè)結(jié)果的顯著偏低, 影響到檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)
性和準(zhǔn)確性[10]。
第5 期李志斌, 等: 凝膠制品中合成著色劑分析的樣品前處理方法改進(jìn) 1905
表 1 測(cè)試結(jié)果(n=5)
Table 1 The test results (n=5)
凝膠制品樣品樣重/g
本底值/(g/kg)
添加水平(g/kg) 測(cè)定值(g/kg)
回收率/%
樣品本底值RSD(%) 回收率/% RSD(%)
1#檸檬黃10.0024 0.023
0.55
0.05 0.070 95.9
0.94
1#檸檬黃9.1321 0.023 0.05 0.072 98.6
1#檸檬黃9.8968 0.024 0.05 0.072 97.3
1#檸檬黃10.5396 0.024 0.1 0.123 99.2
1#檸檬黃10.3715 0.024 0.1 0.121 97.6
1#日落黃10.0024 0.025
0.54
0.05 0.072 95.9
0.94
1#日落黃9.1321 0.024 0.05 0.073 98.6
1#日落黃9.8968 0.026 0.05 0.074 97.3
1#日落黃10.5396 0.024 0.1 0.123 99.2
1#日落黃10.3715 0.026 0.1 0.123 97.6
2#莧菜紅9.1512 0.011
1.64
0.05 0.059 96
0.84
2#莧菜紅10.0153 0.014 0.05 0.062 96
2#莧菜紅10.6961 0.015 0.05 0.064 98
2#莧菜紅10.3568 0.014 0.1 0.111 97
2#莧菜紅9.8947 0.012 0.1 0.109 97
2#胭脂紅9.1512 0.010
1.60
0.05 0.059 98
0.99
2#胭脂紅10.0153 0.011 0.05 0.062 95
2#胭脂紅10.6961 0.012 0.05 0.064 103
2#胭脂紅10.3568 0.013 0.1 0.111 98
2#胭脂紅9.8947 0.010 0.1 0.109 99
表 2 兩種樣品處理方法測(cè)定結(jié)果比對(duì)(n=5)
Table 2 Comparison of 2 kinds of samples pretreatment
methods (n=5)
方法1#(g/kg) 2#(g/kg)
改進(jìn)法0.024 0.012
標(biāo)準(zhǔn)法0.002 0.0015
注: 1#是檸檬黃和日落黃檢測(cè)值的加和平均值, 2#是莧菜紅和胭脂
紅檢測(cè)值的加和平均值。
4 討 論
本文選擇凝膠制品這種較復(fù)雜基質(zhì)作為研究對(duì)
象, 檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅4 種具有代表
性的偶氮類合成著色劑作為測(cè)試對(duì)象, 通過樣品前
處理方法的改進(jìn), 建立了凝膠制品中合成著色劑檢
測(cè)的HPLC 方法, 解決了標(biāo)準(zhǔn)法提取色素效率不高、
檢測(cè)靈敏度低的缺點(diǎn)[11,12]。采用本文所述的改進(jìn)方法
處理樣品時(shí), 解析分離步驟易于進(jìn)行, 實(shí)驗(yàn)證明, 改
變凝膠制品的預(yù)處理提取條件后, 其準(zhǔn)確度、精密度
仍很高, 重現(xiàn)性均符合分析要求, 通過回收率和精密
度的實(shí)驗(yàn)確定了它的可靠性。這對(duì)于實(shí)際檢測(cè)工作有
積極的作用, 同時(shí)也為凝膠制品中測(cè)定合成著色劑
提供了一定的參考。
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(責(zé)任編輯:?李振飛)?
作者簡(jiǎn)介
李志斌, 工程師, 主要從事產(chǎn)品質(zhì)量
檢驗(yàn)工作。
E-mail: qhxn-xia@163.com

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