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離子色譜技術(shù)特點及其在環(huán)境與食品領(lǐng)域的應(yīng)用

文檔作者：樂勝鋒 1, 王尉 1, 2, 高峽 1, 2, 趙新穎1, 2 文檔來源： 1. 北京市理化分析測試中心 2. 北京市科學技術(shù)研究院分析測試技術(shù)重點實驗室		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年07月20日
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第7 卷第 11 期食 品安全質(zhì)量檢測學報Vol. 7 No. 11
2016 年11 月Journal of Food Safety and Quality Nov. , 2016
基金項目: 北京市科學技術(shù)研究院萌芽計劃項目(2016-01)
Fund: Supported by Embryonic Program from the Beijing Academy of Science and Technology (2016-01)
*通訊作者: 趙新穎, 博士, 副研究員, 主要研究方向為生物醫(yī)藥分析。E-mail: zhaoxinying_123@sina.com
*Corresponding author: ZHAO Xin-Ying, Ph.D, Associate Researcher, Beijing Academy of Science and Technology Key Laboratory of Analysis
and Testing Technology, Beijing 100089, China. E-mail: zhaoxinying_123@sina.com
離子色譜技術(shù)特點及其在環(huán)境與食品領(lǐng)域的應(yīng)用
樂勝鋒 1, 王尉 1, 2, 高峽 1, 2, 趙新穎1, 2*
(1. 北京市理化分析測試中心, 有機材料檢測技術(shù)與質(zhì)量評價北京市重點實驗室, 北京 100089;
2. 北京市科學技術(shù)研究院分析測試技術(shù)重點實驗室, 北京 100089)
摘要: 離子色譜技術(shù)作為綠色化學技術(shù)的代表之一, 具有靈敏度高、選擇性好、同時測定多組分和環(huán)境友好
等優(yōu)點。本文介紹了離子色譜技術(shù)的3 個主要特點, 接著對國內(nèi)環(huán)境與食品領(lǐng)域離子色譜技術(shù)相關(guān)國家標準進
行分類總結(jié)。最后，結(jié)合實例介紹了離子色譜技術(shù)通過環(huán)境監(jiān)控、水質(zhì)分析、食品成分分析、藥物雜質(zhì)確認
等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用, 已成為復雜基體中超痕量離子態(tài)化合物分析的有效工具。但是, 離子色譜技術(shù)仍需不斷深
入和拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域, 加快技術(shù)標準化工作, 進一步凸顯其特殊的應(yīng)用價值。
關(guān)鍵詞: 離子色譜技術(shù); 環(huán)境; 食品; 技術(shù)標準
Characteristics of ion chromatography technology and its application in
environmental and food fields
LE Sheng-Feng1, WANG Wei1,2, GAO Xia1,2, ZHAO Xin-Ying1,2*
(1. Beijing Centre for Physical and Chemical Analysis, Beijing Key Laboratory of Organic Materials Testing
Technology &amp;amp; Quality Evaluation, Beijing 100089, China; 2. Beijing Academy of Science and Technology Key
Laboratory of Analysis and Testing Technology, Beijing 100089, China)
ABSTRACT: Ion chromatography, as one of the representatives of green chemical technology, has advantages of
high sensitivity, good selection, simultaneous determination of multicomponent and environment friendliness. This
paper presented the characteristics of ion chromatography and classified and summarized its domestic application
standards in environmental and food fields. Then,it illustrated that it had become an effective tool for the analysis of
super trace compound in complex matrixes, introduced the wide application of ion chromatography with some
living samples in related areas, such as environmental monitoring, water quality analysis, food component analysis
and drug impurity confirmation.However, ion chromatography technology still needs to continuously deepen and
broaden its application fields, accelerate the technical standardization work, so as to further highlight its special
application value.
KEY WORDS: ion chromatography; environment; food; technical standard
1 引 言
離子色譜(ion chromatography, IC)技術(shù)作為液相色譜
技術(shù)的分支, 始于1947 年Spedding 和Powell 的稀土金屬
元素分離應(yīng)用工作。隨著1975 年Small 等[1]成功解決了用
抑制電導檢測器連續(xù)檢測柱流出物的難題, 開創(chuàng)了真正意
萬方數(shù)據(jù)
4334 食品安全質(zhì)量檢測學報第 7 卷
義上的離子色譜技術(shù), 離子色譜法開始獨立于液相色譜法,
成為一門新的色譜分離技術(shù)。1979 年, Gjerde 等[2]用弱電解
質(zhì)作流動相, 因流動相本身的電導率較低, 不必用抑制柱
就可以用電導檢測器直接檢測。這種不使用抑制柱的離子
色譜法稱作單柱離子色譜法(single column IC) 或非抑制
型離子色譜法(non-suppressed IC) 。而使用抑制柱的離子
色譜法稱作雙柱離子色譜法(double column IC) 或抑制型
離子色譜法(suppressed IC)[3]。目前, 狹義上的離子色譜法
是指以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物
質(zhì)進行分離, 用電導檢測器連續(xù)檢測流出物電導變化的
一種色譜方法。隨著檢測技術(shù)的發(fā)展, 安培檢測器、紫外
檢測器等多種檢測器相繼應(yīng)用于離子色譜分析, 其定義
也在與時俱進。本文簡述了離子色譜技術(shù)分類, 并對其在
主要的環(huán)境與食品兩個應(yīng)用領(lǐng)域相關(guān)國家標準進行了歸
納總結(jié)。此外, 對離子色譜技術(shù)在實際工作的應(yīng)用情況進
行了總結(jié)。
2 離子色譜技術(shù)分類
目前, 按照分離方式的不同, 離子色譜法分為離子交
換色譜、離子排斥色譜和離子對色譜3 類。其中應(yīng)用最多
的為離子交換色譜。離子交換色譜主要用于無機陰離子(鹵
素離子、鹵氧化合物、含氧磷化合物、含硫化合物、含氮
氰化合物、硅化合物、硼化合物、非金屬含氧陰離子、金
屬含氧陰離子)、有機酸(羧酸、芳香酸、氨基酸)和糖類(單
糖、寡糖、糖醇、糖聚合度)、陽離子(堿金屬、堿土金屬、
胺類、重金屬和過渡金屬)的分離[4]。
除離子交換色譜外, 有機弱酸以及無機含氧酸根如
硼酸根、碳酸根和硫酸根中的有機酸等主要采用離子排斥
色譜[5,6]。它通常采用高交換容量的磺化H 型陽離子交換樹
脂為填料, 以稀鹽酸為淋洗液?？膳c離子交換色譜聯(lián)用, 可
實現(xiàn)強酸中弱有機酸的分離檢測[4]。
此外, 離子對色譜也是離子色譜技術(shù)的一種[7]。用于
陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨、氫氧
化十六烷基三甲烷等, 用于陽離子分離的對離子是烷基磺
酸類, 如己烷磺酸鈉, 庚烷磺酸鈉等。對離子的非極性端親
脂, 極性端親水, 其烷基鍵越長則離子對化合物在固定相
的保留越強, 在極性流動相中, 往往加入一些有機溶劑,
以加快淋洗速度。此法主要用于分離多種分子量大的陰、
陽離子, 特別是帶局部電荷的大分子(如表面活性劑)和疏
水性的陰、陽離子(如大分子量的脂肪羧酸、烷基磺酸鹽、
水可溶性維生素和金屬氰化物配合物等)[8,9]。
3 離子色譜技術(shù)特點
離子色譜技術(shù)特點之一是可以使用在線淋洗液發(fā)生
器來產(chǎn)生淋洗液, 即只加水的離子色譜[10]。迄今為止能夠
在線產(chǎn)生的淋洗液有6 種, 包括LiOH、NaOH、KOH、
K2CO3、KHCO3/K2CO3 以及甲烷磺酸MSA。通過控制電
流和流速, 可產(chǎn)生準確而具有重現(xiàn)性的淋洗液, 改善等度
和梯度淋洗的實驗結(jié)果的重現(xiàn)性, 在不同的實驗室, 由不
同的人員操作儀器, 可以得到完全重現(xiàn)的結(jié)果。
離子色譜技術(shù)特點之二是搭配了選擇性較廣的檢測
系統(tǒng), 除傳統(tǒng)的電導檢測器外, 還有可用于糖類和氨基酸
類有機化合物測定的積分安培檢測器[11-13], 以及可用于過
渡金屬、稀土元素和環(huán)境中有機污染物檢測的紫外可見光
檢測器[14,15]和熒光檢測器[16,17]。
離子色譜技術(shù)特點之三是可與其他技術(shù)聯(lián)用, 如電
感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(inductive coupled plasma
emission spectrometer-atomic emission spectrometer,
ICP-AES)[18-20] 、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(inductive
coupled plasma emission spectrometer-mass spectrometry,
ICP-MS)[21,22]、質(zhì)譜法(mass spectrometry, MS)[23,25]等, 可以
發(fā)揮其選擇性好的優(yōu)勢, 消除基體干擾, 提高檢測靈敏度,
是復雜基體中超痕量有害離子分析的有效工具[26]。
4 環(huán)境與食品領(lǐng)域的離子色譜技術(shù)標準現(xiàn)狀
環(huán)境和食品檢測分析是離子色譜技術(shù)的兩大傳統(tǒng)應(yīng)
用領(lǐng)域。迄今為止, 國際官方公布的有關(guān)環(huán)境部分離子色
譜標準分析方法中, 美國國家環(huán)保局(EPA)標準15 項, 美
國國家職業(yè)安全衛(wèi)生研究所(NIOSH)標準10 項, 美國材料
與試驗協(xié)會(ASTM)標準8 項, 職業(yè)安全與健康標準8 項,
美國水和廢水標準分析方法(SMEWW)2 項, 國際標準
(ISO)1 項, 美國分析化學家協(xié)會(AOAC)標準2 項。此外,
有關(guān)食品部分離子色譜標準分析方法為美國分析化學家協(xié)
會(AOAC)標準5 項。上述標準主要用于水中常見陰陽離子
的分析測試。
國內(nèi)方面, 環(huán)境和食品領(lǐng)域離子色譜技術(shù)標準共計
30 項, 環(huán)境標準17 項, 食品標準13 項。環(huán)境領(lǐng)域標準略
多于食品領(lǐng)域, 這一趨勢也符合離子色譜技術(shù)的發(fā)展規(guī)
律。從技術(shù)標準歸口分類來看, 國家標準4 項, 環(huán)境行業(yè)標
準9 項, 農(nóng)業(yè)行業(yè)標準3 項, 檢驗檢疫行業(yè)6 項, 地方標準
8 項。相比離子色譜技術(shù)的基礎(chǔ)應(yīng)用, 其相關(guān)標準的制定進
程還需要不斷加快, 以適應(yīng)不斷變化的檢測需求。而且, 這
些標準多數(shù)方法仍使用進口離子色譜柱進行分析, 離子色
譜技術(shù)標準化也為國內(nèi)離子色譜柱開發(fā)領(lǐng)域的發(fā)展提供了
機遇和挑戰(zhàn)。國內(nèi)環(huán)境與食品領(lǐng)域中離子色譜技術(shù)標準分
布情況見表1。
5 目前的工作
目前為止, 離子色譜技術(shù)測試平臺為環(huán)境監(jiān)控、水
質(zhì)分析、食品成分分析、藥物雜質(zhì)確認等領(lǐng)域提供了準
確的樣品測試服務(wù), 測試樣品共計200 余個, 檢測項目
涵蓋常規(guī)陰離子、銨根離子、有機酸、糖類化合物、生
物胺等。
萬方數(shù)據(jù)
第11 期樂勝鋒, 等: 離子色譜技術(shù)特點及其在環(huán)境與食品領(lǐng)域的應(yīng)用 4335
5.1 環(huán)境領(lǐng)域測試應(yīng)用
5.1.1 環(huán)境水體水質(zhì)監(jiān)測
環(huán)境水體中常見無機陰陽離子是常規(guī)環(huán)境監(jiān)測的重要
內(nèi)容, 離子色譜法是其檢測的首選方法?？捎糜陲嬘盟?、地
下水、工業(yè)廢水、生活污水和海水等樣品的分析(見圖1)[27]。
分析檢測目標物有常見陽離子(鋰離子、銨離子、鈉離子、
鉀離子、鎂離子、鈣離子和鋇離子)、常見陰離子(氟離子、
氯離子、溴離子、硝酸根、亞硝酸根、磷酸根、硫酸根)、
溴酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽、鹵代乙酸、硫離子、氰化物、
多聚磷酸鹽等(見圖2)。測試分析的樣品只需經(jīng)過濾和稀釋
等簡單前處理, 一次進樣同時測定多種成分, 同時避免使用
有毒試劑污染環(huán)境。其檢測限最低可達微克級, 準確度高。
表 1 國內(nèi)環(huán)境與食品領(lǐng)域中離子色譜技術(shù)標準分布情況
Table 1 Distribution of ion chromatography standards in environment and food fields in China
序號標準分類 名稱
1 國家標準
GB/T 11733-1989 居住區(qū)大氣中硫酸鹽衛(wèi)生檢驗標準方法離子色譜法
GB 13580.5-1992 大氣降水中氟, 氯, 亞硝酸鹽, 硝酸鹽, 硫酸鹽的測定離子色譜法
GB/T 20188-2006 小麥粉中溴酸鹽的測定離子色譜法
GB/T 21533-2008 蜂蜜中淀粉糖漿的測定離子色譜法
2 環(huán)境行業(yè)標準
HJ 549-2009 環(huán)境空氣和廢氣 氯化氫的測定 離子色譜法(暫行)
HJ 544-2016 固定污染源廢氣硫酸霧的測定離子色譜法
HJ 669-2013 水質(zhì)磷酸鹽的測定離子色譜法
HJ 688-2013 固定污染源廢氣氟化氫的測定離子色譜法(暫行)
HJ 769-2015 煤中全硫的測定艾士卡－離子色譜法
HJ 778-2015 水質(zhì)碘化物的測定離子色譜法
HJ 779-2015 環(huán)境空氣六價鉻的測定柱后衍生離子色譜法
HJ/T 83-2001 水質(zhì)可吸附有機鹵素(AOX)的測定離子色譜法
HJ/T 84-2001 水質(zhì)無機陰離子的測定離子色譜法
3 農(nóng)業(yè)行業(yè)標準
NY/T 2277-2012 水果蔬菜中有機酸和陰離子的測定離子色譜法
NY/T 2279-2012 食用菌中巖藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、核糖的
測定離子色譜法
NY/T 2796-2015 水果中有機酸的測定離子色譜法
4 檢驗檢疫行業(yè)標準
SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸鹽的測定柱后衍生離子色譜法
SN/T 3151-2012 出口食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定離子色譜法
SN/T 3850.1-2014 出口食品中多種糖醇類甜味劑的測定第 1 部分: 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法和離子色譜法
SN/T 3931-2014 出口食品中甲酸及其鹽類的測定離子色譜法
SN/T 4041-2014 出口食品中氟化物、溴化物含量的測定離子色譜法
SN/T 4049-2014 出口食品中氯酸鹽的測定離子色譜法
5 地方標準
DB22/T 1672-2012 醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定離子色譜法
DB22/T 1810-2013 食品中硼酸及硼酸鹽的測定離子色譜法
DB22/T 1811-2013 食品中亞硫酸鹽的測定離子色譜法
DB22/T 2105-2014 聚乳酸制品中聚乳酸含量測定離子色譜法
DB37/T 1555-2010 土壤中氯離子的測定離子色譜法
DB37/T 1897-2011 土壤硝態(tài)氮的測定離子色譜法
DB45/T 1152-2015 制糖生產(chǎn)過程中間制品中亞硫酸根離子、磷酸根離子含量的檢測離子色譜法
DB46/T 339-2015 蔬菜水果乙烯利殘留檢測離子色譜法
萬方數(shù)據(jù)
4336 食品安全質(zhì)量檢測學報第 7 卷
圖1 水中常規(guī)陰離子離子色譜圖
Fig. 1 Ion chromatogram of conventional anion in water
圖2 環(huán)境水樣中氰化物離子色譜圖
Fig. 2 Ion chromatogram of cyanide in environmental water
5.1.2 大氣監(jiān)測
離子色譜技術(shù)可以用于檢測大氣空氣與降水中的
常規(guī)陰陽離子(見圖3)、大氣顆粒物中的離子[28]等。在
應(yīng)用過程中需要將目標物捕獲于堿性吸收液中, 再進行
上機測定。
5.1.3 環(huán)境水體中生物胺的測定
生物胺(biogenic amine, BA)是一類具有生物活性、低
分子量的含氮有機化合物的總稱。微量生物胺是生物體(包
括人體)內(nèi)的正?；钚猿煞? 在生物細胞中具有重要的生
理功能。但當人體攝入過量的生物胺(尤其是同時攝入多種
生物胺)時, 會引起諸如頭痛、惡心、心悸、血壓變化、呼
吸紊亂等過敏反應(yīng), 嚴重的還會危及生命[29]。生物體死亡
后, 在細菌等微生物的作用下, 分解產(chǎn)生生物胺, 其進入
環(huán)境水體后不斷積累, 造成水體污染。通過選用合適的色
譜柱, 可一次分離分析腐胺、尸胺、組胺、亞精胺和精胺(見
圖4), 檢驗結(jié)果穩(wěn)定、準確。
萬方數(shù)據(jù)
第11 期樂勝鋒, 等: 離子色譜技術(shù)特點及其在環(huán)境與食品領(lǐng)域的應(yīng)用 4337
圖 3 空氣吸收液中氯離子離子色譜圖
Fig. 3 Ion chromatogram of chlorine ion in air absorbing liquid sample
圖 4 水體中4 種生物胺的離子色譜圖
Fig. 4 Ion chromatogram of 4 types of biogenic amines in water
5.2 食品領(lǐng)域測試應(yīng)用
離子色譜可以用于面粉和面制品中的溴酸鹽、食品中
的亞硫酸鹽、食品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽、水產(chǎn)品中的多
聚磷酸鹽、味精中硫離子、蜂蜜中的有機酸(乙酸、丙酸、
甲酸、草酸、苯甲酸、檸檬酸)、白酒中的有機酸(甲酸、
乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、乳酸)、煙草中的有機酸
(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸)、生物胺、膽堿、食品中的糖
及糖醇(山梨糖醇、甘露糖醇、葡萄糖、木糖醇、果糖、甘
露糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、核糖、蔗糖、麥芽糖)(見
圖5)、煙草中半乳糖醛酸、糖胺類物質(zhì)(葡萄糖胺、N-乙酰
葡萄糖胺)、氯化蔗糖、發(fā)酵液中的低聚糖、聚糖聚合度、
煙草淀粉、黃酒中氨基酸和糖等目標物的檢測。
5.3 其他測試應(yīng)用
目前, 離子色譜在藥學領(lǐng)域已成為重要的分析手段
之一, 2010 年10 月正式頒布實施的中國藥典載入了離子色
譜分析法, 同時在各章中增加了有關(guān)離子色譜的檢測項
目。藥物中陰離子、有機酸, 中藥材中的二氧化硫、肝素
鈉雜質(zhì)、帕米磷酸二鈉, 蛋白藥物中的三氟乙酸, 藥物中檸
萬方數(shù)據(jù)
4338 食品安全質(zhì)量檢測學報第 7 卷
1.巖藻糖; 2.鼠李糖; 3.阿拉伯糖; 4.半乳糖; 5.葡萄糖
1.fucose; 2.rhamnose; 3.arabinose; 4.galactose; 5.glucose
圖5 多糖水解樣品中單糖成分離子色譜圖
Fig. 5 Ion chromatogram of monosaccharide separation in polysaccharide hydrolysis solution
檬酸和磷酸、水楊酸、氯膦酸二鈉、阿侖膦酸鈉、疊氮化
物、常見陽離子、膽堿、6-氨甲酰甲膽堿, 抗組胺藥減充
血劑中的陽離子等均是離子色譜的檢測對象。另外, 化妝
品亞硝酸鹽[30]、溴酸鹽[31]、巰基乙酸[32]; 石油化工工業(yè)用
水中的常見陰離子、陽離子[33]、銨根、石油水中陰離子[34];
混凝土外加劑中的氯離子[35]、工業(yè)循環(huán)冷卻水中的陰離子
(氟離子、氯離子、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根)、
偶氮染料中的氯離子[36]、離子液體中的陰離子[37]、碳酸氫
鈉等化學試劑中氯離子等均需要通過離子色譜技術(shù)進行定
性定量分析。
6 結(jié) 語
雖然離子色譜技術(shù)測定對象中的陽離子分析已有
了幾種快速而靈敏的分析方法, 如原子吸收、高頻電感
耦合等離子體發(fā)射光譜和X 射線熒光分析法等, 但是離
子色譜技術(shù)作為綠色化學技術(shù)的代表之一, 因為具有靈
敏度高、選擇性好、同時測定多組分和環(huán)境友好的優(yōu)點,
正在逐步替代經(jīng)典的容量法、重量法和光度法等一些步
驟繁瑣、污染較為嚴重的傳統(tǒng)分析技術(shù), 極大地提高了
檢測效率, 為分析測試提供了新的解決方案。如果說高
頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜-質(zhì)譜是目前同時測定多
元素的快速、靈敏而準確的分析方法的話, 那么同時測
定多種陰離子的快速、靈敏而準確的分析手段當首推離
子色譜法。
參考文獻
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(責任編輯: 楊翠娜)
作者簡介
樂勝鋒, 碩士, 助理研究員, 主要研究
方向為離子色譜技術(shù)應(yīng)用開發(fā)和離子色譜柱
填料制備研究。
E-mail: leshengfeng706@163.com
趙新穎, 博士, 副研究員, 主要研究方
向為生物醫(yī)藥分析。
E-mail: zhaoxinying_123@sina.com

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