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氣相色譜法測(cè)定氫化植物油中菊酯類農(nóng)藥

文檔作者：金悅敏龔睿蓉文檔來源：上海市酒類產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年07月20日
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68 | 食品安全導(dǎo)刊 2016年5月
Industry
科技文苑
行業(yè)
氣相色譜法測(cè)定
氫化植物油中菊酯類農(nóng)藥
氫化植物油俗稱奶精、乳馬林或是人造奶油，是普通植物
油在一定溫度和壓力下加氫催化的產(chǎn)物。它不但能延長(zhǎng)保質(zhì)期，
還能讓糕點(diǎn)更酥脆；同時(shí)，由于熔點(diǎn)高，室溫下能保持固體形
狀，因此被廣泛用于食品加工。氫化植物油中含有大量的反式脂
肪酸，有可能增大人們患心腦血管疾病的風(fēng)險(xiǎn)，并可能會(huì)引起老
年癡呆癥的產(chǎn)生。這些危害一般已為人所熟知，但氫化植物油中
有可能有農(nóng)藥的殘留，這一點(diǎn)絕大多數(shù)人有可能還不知道。
農(nóng)藥是一種化學(xué)物質(zhì),用來殺滅妨礙植物和農(nóng)作物正常成
長(zhǎng)的害蟲、雜草等物質(zhì)。雖然它能使農(nóng)作物豐收，保證農(nóng)作物的
產(chǎn)量，但它的毒性也很強(qiáng)，且不容易分解。大量散失的農(nóng)藥揮發(fā)
到空氣中、流入水體中、沉降聚集在土壤中，嚴(yán)重污染了農(nóng)畜漁
果產(chǎn)品，并通過食物鏈的富集作用轉(zhuǎn)移到人體，對(duì)人體產(chǎn)生危
害。農(nóng)藥的種類不同對(duì)人體造成的危害也不同，而菊酯類農(nóng)藥
主要對(duì)人的神經(jīng)系統(tǒng)造成危害。
我國已有比較成熟的方法來測(cè)定一般動(dòng)植物中的農(nóng)藥殘
留量，主要為氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法
等。而對(duì)于氫化植物油中菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定，國內(nèi)相關(guān)
的方法卻不多見。本文建立了一套測(cè)定氫化植物油中菊酯類農(nóng)
藥殘留量的方法，該方法采用液液分配進(jìn)行提取，固相萃取小
柱用以凈化，氣相色譜儀配E C D檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，操作簡(jiǎn)便、
準(zhǔn)確靈敏，所需器材簡(jiǎn)單，便于實(shí)施推廣。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器設(shè)備和試劑
A gile nt7890A氣相色譜儀，配電子俘獲檢測(cè)器（EC D），
H P-5石英毛細(xì)管氣相色譜柱，分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口；旋
轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（Buchi）；固相萃取裝置（Supelco）；氮吹儀。
正己烷（農(nóng)殘級(jí)）；乙腈（農(nóng)殘級(jí)）；丙酮（農(nóng)殘級(jí)）；無水硫
酸鈉（分析純）；弗羅里硅土柱（1g，6mL，Supelco）。
甲氰菊酯（9 9.0 %，D r.E h r e n s t o r fe r公司），氯氰菊酯
（94.0%，Dr.Ehrenstorfer公司），氰戊菊酯（98.5%，Dr.Ehrenstorfer
公司），溴氰菊酯（99.0%，Dr.Ehrenstorfer公司）。
1.2 色譜條件
色譜柱為H P - 5 石英毛細(xì)管柱，柱長(zhǎng)3 0 m ，內(nèi)徑
0 .3 2 m m ，膜厚度0 .2 5μm ；色譜柱初始溫度為1 8 0℃保持
1 m i n再以5℃/ m i n升溫至2 5 0℃保持11 m i n，檢測(cè)器溫度為
320℃，進(jìn)樣口溫度為280℃；以氮?dú)鉃檩d氣，流速2.8m L/min，
電子俘獲檢測(cè)器（ECD），不分流進(jìn)樣。
1.3 實(shí)驗(yàn)步驟
1.3.1 樣品處理
稱取約1 .0 0 g 氫化植物油于10 0 m L燒杯中，用10 m L正己
烷加以溶解，轉(zhuǎn)移入1 2 5 m L分液漏斗中，再分別用5 m L正己
烷洗滌燒杯兩次，洗滌液一并倒入1 2 5 m L分液漏斗中，加入
2 0 m L用正己烷飽和過的乙腈，振搖1 m i n，靜置分層，將下層
溶液移入2 5 0 m L分液漏斗中，上層溶液用乙腈再分別提取兩
次，每次用乙腈15 m L，合并乙腈層于2 5 0 m L分液漏斗中，加入
5 0 m L 4 %硫酸鈉溶液和5 0 m L正己烷，輕輕振搖1 m i n，靜置分
層，棄去下層溶液，再加入2 5 m L 4 %硫酸鈉溶液洗滌上層溶液
兩次，棄去水相，正己烷層過無水硫酸鈉柱脫水收集于10 0 m L
圓底燒瓶中，用10 m L正己烷洗滌分液漏斗和無水硫酸鈉柱，在
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至2mL待凈化。
把弗羅里硅土柱（1g，6 m L）裝在固相萃取裝置上，上面
加入少許無水硫酸鈉，分別用5 m L丙酮-正己烷（體積比為
3:97），5 m L正己烷預(yù)淋洗凈化柱，棄去淋洗液，加入待凈化樣
品，再用9 m L丙酮-正己烷（體積比為3:97）分次洗滌圓底燒瓶
倒入凈化柱中，流出液用15 m L刻度試管收集，蒸空抽干凈化
柱，試管中溶液用氮吹儀在5 0℃下氮吹吹至2 m L以下，再用正
己烷定容至2mL，供色譜分析。
□ 金悅敏 龔睿蓉 上海市酒類產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心有限公司
關(guān)鍵詞：氫化植物油 菊酯類農(nóng)藥 氣相色譜法
May 2016 CHINA FOOD SAFETY | 69
科技文苑
1.3.2 配制標(biāo)準(zhǔn)曲線
每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱取約0.0250g分別用丙酮定容至25 m L,再
分別吸取5.00 m L標(biāo)準(zhǔn)溶液于同一50 m L容量瓶中用丙酮定容，
作為儲(chǔ)備液。
使用時(shí)吸取儲(chǔ)備液1 .0 0 m L用丙酮定容至10 m L，再分別
吸0 .2 m L、0 .4 m L、0 .6 m L用丙酮定容至10 m L，用于做標(biāo)準(zhǔn)
曲線。
1.4 結(jié)果計(jì)算
樣品中農(nóng)藥的含量按下列公式計(jì)算：
X—樣品中農(nóng)藥含量，mg/kg；
C—測(cè)定液中農(nóng)藥含量，μg/mL；
V—測(cè)定液定容體積，mL；
m—樣品質(zhì)量，g；
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1 方法的線性
按1.3.2的方法配制標(biāo)準(zhǔn)序列，以1.2的色譜條件進(jìn)樣，得到
表1中的線性回歸方程，從表中可知方法對(duì)幾種菊酯類農(nóng)藥都有
著良好的線性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖見圖1。
表1 方法線性實(shí)驗(yàn)的結(jié)果
農(nóng)藥名稱回歸方程相關(guān)系數(shù)r
甲氰菊酯 r=0.9996
氯氰菊酯 r=0.9990
氰戊菊酯 r=0.9989
溴氰菊酯 r=0.9991
2.2 方法的精密度和檢出限
用同一氫化植物油樣品連續(xù)進(jìn)行8次平行測(cè)定，測(cè)得氫化
植物油中所含各農(nóng)藥的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（R SD）見表2，說明本方
法的測(cè)定精密度是符合要求的。
表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果
農(nóng)藥名稱甲氰菊酯氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏
差RSD（%）
3.72 5.56 4.81 4.17
以3倍信噪比計(jì)算各農(nóng)藥的檢出限，可以確定該方法各農(nóng)
藥的檢出限，結(jié)果見表3.
表3 方法檢出限實(shí)驗(yàn)結(jié)果
農(nóng)藥名稱甲氰菊酯氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯
檢出限
（mg/kg）
0.01 0.01 0.01 0.01
2.3 方法回收率測(cè)定
在氫化植物油樣品中加入0.01μg、0.02μg、0.1μg3個(gè)水
平濃度的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，回收率結(jié)果見表4，從
中可以看出方法對(duì)農(nóng)藥的加標(biāo)回收率都在8 0 %~110 %之間，說
明該方法是準(zhǔn)確可靠的。
表4 方法回收率測(cè)定結(jié)果
農(nóng)藥名稱
回收率（%）
0.01μg 0.02μg 0.1μg
甲氰菊酯98.2 95.9 89.4
氯氰菊酯106 99.2 87.6
氰戊菊酯103 99.7 88.2
溴氰菊酯105 97.9 85.7
3 討論
氫化植物油的主要成分是油脂，它沸點(diǎn)高不能在氣相色譜
中被汽化，容易污染色譜柱，因此，必須在提取和凈化過程中被
去除的雜質(zhì)。本方法采用液液分配對(duì)氫化植物油中的菊酯類農(nóng)
藥進(jìn)行提取，是基于不同物質(zhì)在溶劑中的分配系數(shù)不同這一原
理來考慮的。菊酯類農(nóng)藥能被乙腈所提取而油脂類則不溶于乙
腈，這樣就能把農(nóng)藥和油脂很好的分離開。但由于溶解氫化植
物油的正己烷能一部分溶于乙腈，為了盡可能地少把油脂帶入
到乙腈中，乙腈必須首先被正已烷所飽和。菊酯類農(nóng)藥被乙腈
提取出來后，由于乙腈極性很大同時(shí)被提取出來的雜質(zhì)也很多，
因此還必須加入硫酸鈉溶液和正己烷再進(jìn)行液液分配，乙腈和
大多數(shù)雜質(zhì)都進(jìn)入了水層，而菊酯類農(nóng)藥則在正己烷層。經(jīng)過
這樣幾次液液分配后，氫化植物油中的菊酯類農(nóng)藥被很好地提
取了出來，同時(shí)也去除了一定的雜質(zhì)，起到了凈化的作用。
對(duì)樣液進(jìn)一步凈化采用的方法是固相萃取柱的正相凈化
法,即固相萃取柱把雜質(zhì)吸附住而農(nóng)藥被洗脫下來。對(duì)于這種凈
化方式,淋洗液的選擇非常重要,既要能把農(nóng)藥從小柱上洗脫下
來,同時(shí)又要讓雜質(zhì)能保留在固相萃取柱上。通過使用幾種不同
配比的淋洗液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)丙酮-正己烷（體積比為3:97）溶
液要比無水乙醚-正己烷（體積比為15:85）溶液和乙酸乙酯-石
油醚（體積比為5:95）溶液的進(jìn)化效果都要好，因此最終確定
淋洗液為丙酮-正己烷（體積比為3:97）溶液，在這種淋洗液條
件下菊酯類農(nóng)藥洗脫率能達(dá)到90%以上，而雜質(zhì)絕大多數(shù)還保
留在固相萃取柱上。
y = 5.54×104 x ? 3.72 ×102
y = 9.52 ×104x ? 9.51×102
y = 9.60 ×104 x ?1.04×103
y = 9.60 ×104 x ?1.04×103
X = C×V
m × 1000
1000
圖1 菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖

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