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氣相色譜法測定蔬菜水果中農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)研究

文檔作者：孫中明文檔來源：伊春市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年07月20日
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Jun 2015 CHINA FOOD SAFETY 81
分析與檢測
目前，蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留
問題日益嚴(yán)重，已嚴(yán)重危害到人民群
眾的生命安全。中國對于蔬菜、水果
中的農(nóng)藥殘留問題十分重視，每年都
要投人大量的人力、物力用于檢測蔬
菜、水果中的農(nóng)藥殘留。根據(jù)農(nóng)業(yè)標(biāo)
準(zhǔn)方法NY ／ T761—2008，蔬菜、水果
中的農(nóng)藥殘留采用氣相色譜法進行測
定，然而用該方法測定農(nóng)藥殘留很容
易產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)。
材料與方法
儀器、試劑與材料Agilent 7890
氣相色譜儀( 安捷倫科技有限公司)；
N—EVAPTM1 12 氮吹儀( 上海大滬
有限公司)；Mili Q 超純水儀( 美國
Millipore 公司)。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)
物質(zhì)甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂果、
久效磷、三唑磷、毒死蜱、辛硫磷、
百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、甲氰
菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯，
l00ug ／ mL，購于農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科
研監(jiān)測所。乙腈( 色譜純，美國莫克公
司)。正己烷、丙酮( 分析純，購于國
藥集團化學(xué)試劑有限公司)。其他試劑
均為分析純試劑。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
標(biāo)準(zhǔn)儲備液用丙酮稀釋1001xg ／
mL 的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂果、
久效磷、三唑磷、毒死蜱、辛硫磷為
100ug ／ mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。用正己烷
稀釋100ug ／ mL 的百菌清、乙烯菌核
利、腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、
溴氰菊酯、氰戊菊酯為10ug ／ mL 的
標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
標(biāo)準(zhǔn)工作液用丙酮稀釋10ug ／
mL 的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂果、
久效磷、三唑磷、毒死蜱為0.5mg ／ L，
辛硫磷為1.0mg ／ L 作為標(biāo)準(zhǔn)工作液；
用正己烷稀釋10ug ／ mL 的百菌清、
乙烯菌核利、腐霉利、甲氰菊酯、氯
氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯為0.2mg
／ L 作為標(biāo)準(zhǔn)工作液。
儀器條件
1）有機磷檢測氣相色譜條件色譜
柱采用DB 一1701 柱子( 安捷倫公司
生產(chǎn))；進樣口溫度：220~C，不分流；
檢測器溫度240~C；氮氣流量2mL ／
min；氫氣流量75mL ／ min；空氣流
量100mL ／ min；程序升溫：80％ ( 保
持1min)，30~C ／ min 升溫至180％ ( 保
持5rain)，20％／ min 升溫至260％ ( 保
持15min)。
2) 有機氯檢測氣相色譜條件色譜
柱采用DB 一1柱子( 安捷倫公司生產(chǎn))；
進樣口溫度：220％ ，不分流；檢測器
溫度300~C；氮氣流量2mL ／ min；程
序升溫：80~C( 保持l min)，30~C ／
min 升溫至180~C( 保持5min)，20~C
／ min 升溫至260~C( 保持15min)。
樣品前處理
試樣制備取蔬菜、水果可食部分，
采用四分法進行取樣，切碎后充分混
勻放入勻漿機中勻漿為試樣，放人試
樣瓶中待測。
樣品提取稱取25．00g 試樣放人
250mL 廣口瓶中，加入25mL 乙腈勻漿
2min 后過濾，濾液收集到裝有5—7g
氯化鈉的l00mL 具塞量筒中。待濾液
過濾完畢，蓋上具塞量筒的蓋子劇烈
搖晃1min，在室溫條件下靜止15min
以上，使乙腈和水相分層。
樣品凈化從每個100mL 具塞量筒
中各吸取2 組10.0mL 乙腈溶液分別放
人25mL 燒杯中，將燒杯放在60℃的
水浴鍋上蒸至近干。第一組溶液蒸至
近干后，用丙酮溶解后過膜，過膜后
的試液即為基質(zhì)溶液，此組基質(zhì)溶液
作為有機磷測定的基質(zhì)溶液。第二組
溶液蒸至近干后，用正己烷溶解，過
弗羅里硅土小柱。過柱方法如下：弗
羅里硅土小柱先用5mL 正己烷：丙酮
=9：1 的溶液淋洗，再用5mL 正己烷
溶液淋洗，然后倒入用3mL 正己烷溶
解的試樣，同時收集洗脫液，最后試
樣再用10mL 的正己烷： 丙酮=9：1
的溶液洗滌燒杯后倒人弗羅里硅土小
柱。共收集到13mL 洗脫液，氮吹儀吹
干后，用5mL 正己烷溶解殘渣，此溶
液為測定有機氯用基質(zhì)溶液。
色譜分析在測定有機磷溶液的基
質(zhì)溶液中，添加l0mg ／ L 的甲胺磷、
乙酰甲胺磷、氧樂果、久效磷、三唑磷、
毒死蜱、辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，配成各種
蔬菜基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。其中，甲胺磷、
乙酰甲胺磷、氧樂果、久效磷、三唑磷、
毒死蜱為0.5mg ／ L，辛硫磷為1.0mg
／ L。在測定有機氯溶液的基質(zhì)溶液中，
添加l0mg ／ L 的百菌清、乙烯菌核利、
腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰
菊酯、氰戊菊酯，配制成0.2mg ／ L
的各種蔬菜基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。應(yīng)用FPD
檢測器檢測有機磷基質(zhì)、有機磷基質(zhì)
加標(biāo)、有機磷標(biāo)準(zhǔn)溶液；應(yīng)用ECD 檢
測器檢測有機氯基質(zhì)、有機氯基質(zhì)加
標(biāo)、有機氯標(biāo)準(zhǔn)溶液。
結(jié)果與分析
基質(zhì)干擾效應(yīng)
對于有機磷農(nóng)藥的基質(zhì)干擾效應(yīng)
西蘭花、包心菜、韭菜、蘆筍、香菇、
花菜基質(zhì)干擾峰較多，而其他樣品的
基質(zhì)干擾峰較少。
對于有機氯農(nóng)藥的基質(zhì)干擾效應(yīng)基
質(zhì)干擾效應(yīng)遠遠大于有機磷農(nóng)藥，幾乎
所有的基質(zhì)都會產(chǎn)生干擾效應(yīng)，尤其是
芒果、梨、西蘭花、苦瓜、蘿卜、香蕉、
韭菜、蘋果、桃子、圓椒、白菜、香菇、
芹菜均產(chǎn)生嚴(yán)重的基質(zhì)干擾效應(yīng)。
基質(zhì)的增強緘弱效應(yīng)
有機磷類農(nóng)藥的基質(zhì)增強／減弱
效應(yīng)對于有機磷類農(nóng)藥，大部分樣品
氣相色譜法測定蔬菜水果中農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)
研究
□孫中明 伊春市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心
82 食品安全導(dǎo)刊 2015年6月
Technology
科技
分析與檢測
均表現(xiàn)為基質(zhì)增強效應(yīng)，僅有少數(shù)樣
品表現(xiàn)出基質(zhì)減弱效應(yīng)?？芍亮蛄?
基質(zhì)效應(yīng)最顯著，所有樣品基質(zhì)均可
以使辛硫磷峰面積增加3 倍以上，白
菜中辛硫磷的基質(zhì)效應(yīng)最為顯著，基
質(zhì)效應(yīng)系數(shù)可達到4.27；甲胺磷、乙
酰甲胺磷、氧樂果基質(zhì)增強效應(yīng)也非
常顯著。所測得的所有蔬菜、水果中，
甲胺磷的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)均在2.00左右，
乙酰甲胺磷的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)在1.10—
1.73，較為平均。氧樂果、久效磷的
基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)在1.04 ～ 2.19，其中，
茄子中氧樂果的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)最大，
為2.19。三唑磷的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)最小，
在1.00 左右。只有毒死蜱和三唑磷這
2 種農(nóng)藥在某些蔬菜、水果中可產(chǎn)生一
定的基質(zhì)減弱效應(yīng)。菠蘿、蘋果、桃子、
圓椒、白菜中的毒死蜱可產(chǎn)生一定的
基質(zhì)減弱效應(yīng)，花菜、韭菜、胡蘿卜、
菠蘿、桃子中的三唑磷也產(chǎn)生了一定
的基質(zhì)減弱效應(yīng)。所有樣品中的基質(zhì)
減弱效應(yīng)均在0.80—0.98 倍。
根據(jù)農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY ／ T761—2008，
應(yīng)用氣相色譜法測定有機磷和有機氯農(nóng)
藥殘留時，幾乎所有樣品中的農(nóng)藥均會
產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)，給分析結(jié)果帶來了很大
的誤差。對于有機磷類農(nóng)藥，大部分樣
品容易產(chǎn)生基質(zhì)增強效應(yīng)，特別是辛硫
磷，所測的全部樣品中辛硫磷均產(chǎn)生了
很大的基質(zhì)增強效應(yīng)，白菜中辛硫磷的
基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)達到4.27。而對于有機氯
類農(nóng)藥，基質(zhì)干擾效應(yīng)非常嚴(yán)重，幾乎
每一種樣品都有基質(zhì)干擾峰，其中溴氰
菊酯的基質(zhì)增強效應(yīng)最為明顯，特別是
菠菜、韭菜中的溴氰菊酯的基質(zhì)效應(yīng)系
數(shù)可達到3.00 以上；其他有機氯類農(nóng)
藥容易產(chǎn)生基質(zhì)減弱效應(yīng)，芒果中的氰
戊菊酯基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)達到了0.70?？傊?
不同的樣品在不同的農(nóng)藥中均產(chǎn)生不同
的基質(zhì)效應(yīng)，而且基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)往往有
很大的差別。因此，在分析工作中，要
充分重視基質(zhì)效應(yīng)對檢測結(jié)果的影響。

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