導(dǎo)航：安全管理網(wǎng)>> 安全論文>> 食品安全論文>>正文

高效液相色譜儀檢測食用林產(chǎn)品中10種氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留方法的優(yōu)化

文檔作者：李少軍付格紅竇延光文檔來源：陜西省林業(yè)工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時間： 2025年06月23日
下載地址：點(diǎn)擊這里	文件大?。?983.32 KB 共2頁	文檔格式： PDF	下載點(diǎn)數(shù)： 1 點(diǎn)（VIP免費(fèi)）

全屏查看

內(nèi)容預(yù)覽 [文件共2頁]

本文件共2頁，如需編輯使用，請下載。

注：預(yù)覽效果可能會出現(xiàn)部分文字亂碼（如口口口）、內(nèi)容顯示不全等問題，下載是正常的。

	文件大?。?83.32 KB 共2頁文件格式：PDF 下載點(diǎn)數(shù)：1 點(diǎn)（VIP會員免費(fèi)）

上一篇：高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測水產(chǎn)品中氧化…

文本預(yù)覽

僅提取頁面文字內(nèi)容，供快速閱讀使用。

高效液栩色譜儀檢測食用林產(chǎn)器中
重0種氦基甲酸醮農(nóng)藥殘窿方法的優(yōu)化
本文依據(jù)《蔬菜和水果中有機(jī)
磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸
酯類農(nóng)藥多殘留的測定》(N忻761—
2008)中第三部分蔬菜和水果中氨基
甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定，結(jié)合食
用林產(chǎn)品特點(diǎn)和和本實(shí)驗(yàn)室儀器條件，
采用高效液相色譜儀熒光檢測器對此
方法進(jìn)行了優(yōu)化，旨在滿足陜西省林
業(yè)工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站檢測需要，
建立一種適合批量食用用林產(chǎn)品氨基
甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的分析方法。
材料與方法
材料與試剡
1供試材料
普通板栗，樣品量約2 kg。
2試劑耗材
乙腈(美國Thermo Fisher，色譜
純)：甲醇(美國Thermo Fisher，色
譜純)；二氯甲烷(瑞典Oceanpak，
色譜純)；氯化鈉(天津天力化學(xué)試
劑有限公司，分析純)；固相萃取柱
氨基柱(500 mg／6 mL，天津博納艾杰
爾)；0．45¨m有機(jī)濾膜(津騰)：
柱后衍生試劑：鄰苯二甲醛、巰基乙
醇、0．05 mol·L 1NaOH溶液和OPA(鄰
苯二甲醛)稀釋液，生產(chǎn)廠家均為美
國Pickering公司；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液：
涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、三
羥基克百威、涕滅威、速滅威、克百
威、甲萘威、異丙威和仲丁威(100
“g·mL～，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)
測所，基質(zhì)丙酮)，超純水(密理博
Millio—Q超純水機(jī)制備，0．2仙m濾膜)。
儀囂與設(shè)餐
Waters高效液相色譜儀e2695，
配熒光檢測器FLD2475和柱后衍生系
統(tǒng)；FP3205食品加工機(jī)(德國博朗)；
XHF-DY型勻漿機(jī)(寧波新芝)；HH-8
鎊拼蔫嬤鬻l
口李少軍付格紅竇延光陜西省林業(yè)工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站
電熱恒溫水浴鍋(常州國華)：HSC-
24B型氮吹儀(天津恒奧科技)；MS3
漩渦振蕩器(IKA)。
方法
1色譜條件
色譜柱Waters Carbamate Analysis
3．9×1 50 mm，流速1．5 mL／min，進(jìn)
樣量20“L，柱溫30cc，熒光檢測器
入ex339 nm，入em445 nm。
流動相溶劑梯度見表1。
2柱后衍生條件
0．05 mol／L氫氧化鈉，流速0．3
mL／min；OPA試劑，流速0．3 mL／min；
反應(yīng)池溫度80。C。
黎黢方漣
1樣品的制備和提取
以四分法取出不少于1 000 g的
板栗樣品，去殼切碎，充分混勻后放
入食品加工機(jī)粉碎，此為待測樣。準(zhǔn)
確稱取25．00 g樣品于250 mL燒杯中，
表1流動相溶劑梯度
時間(rain： 流量(mL) A(％) B(％) C(％) D(％) 曲線
1 1．50 12．O 88．O O．0 O．0 6
2 5．30 1．50 12．O 88．0 O．0 O．O 1
3 5．40 1．50 16．O 68．0 16．0 O．O 5
4 14．00 1．50’ 16．O 68．0 16．O 0．0 3
5 16．10 1．50 25．O 50．0 25．O 0．O 7
6 20．00 1．50 25．0 50．O 25．0 O．O 6
7 22．00 1．50 12．0 88．0 O．O O．0 5
8 30．00 1．50 12．O 88．0 0．O 0．O 1
注：A路甲醇，B路水，C路乙腈
加入50 mL乙腈，高速勻漿2 min，定
性濾紙過濾，濾液收集到裝有5_7 g
氯化鈉的具塞量筒中，蓋上塞子，用
封口膜封，劇烈振蕩2 min，室溫下靜
置分層1 h，待凈化。
2凈化
從具塞量筒中用移液器準(zhǔn)確吸取
10 mL乙腈相提取液于200 mL燒杯中，
置燒杯于60cc水浴鍋上加熱，蒸發(fā)近
干，加入2．O mL甲醇+二氯甲烷(5+95)
溶解殘?jiān)?，待凈化?
將氨基柱用6 mL甲醇+二氦甲烷
(5+95)活化，待溶劑液面到達(dá)柱層
吸附面時，立即加入樣品溶解液，用
25 mL試管收集洗脫溶液，用2 mL甲
醇+二氯甲烷(5+95)洗滌燒杯過柱，
重復(fù)2—3次。將試管置于氮吹儀上，
水與溫度50cc，氮吹蒸發(fā)近干，用甲
醇+水(1+9)定容2．5 mL，渦旋混
勻1 min，過0．45“m有機(jī)濾膜，待測。
3結(jié)果計(jì)算
試樣中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留量以
‘1)計(jì)，單位以毫克每千克(mg／kg)表
示，按如下公式計(jì)算： ∞：驊×p? K×“ 5 ～1 o
式(1)中：
Vl為提取溶劑總體積，單位為毫
升(mL)：
A為樣品溶液中被測農(nóng)藥峰面積；
V3為定容體積，單位為毫升(mL)；
p為標(biāo)準(zhǔn)溶液中質(zhì)量濃度，單位
為毫克每升(mg／L)：
Aug．201 6 CHINA FOOD SAFETY 93
萬方數(shù)據(jù)
1柏．∞
1約．00
1∞．∞
EU∞·∞
60．∞
40．∞
20．∞
0．00
圖1 用甲醇溶解標(biāo)品混標(biāo)色譜圖
O．∞ 2．∞4．00 6．∞ 8m 10．00 12．00 14．00 t6．00 18 00 20．00 挖J00 24．00 26．OO 28．00 30．00
分鐘
V，為凈化體積，單位為毫升(mL)；
A。為標(biāo)品溶液中被測農(nóng)藥峰面積；
m為樣品質(zhì)量，單位為克(g)。
鰱粱與分析j
龜落條體溯優(yōu)化
1標(biāo)品溶劑的選擇
標(biāo)品溶劑對目標(biāo)峰的影響很大，
不同標(biāo)品溶劑與峰面積和峰形直接有
關(guān)。如果直接配制成混標(biāo)進(jìn)樣，則由
于丙酮相應(yīng)非常高，再加上疊加效應(yīng)，
使標(biāo)品峰壓縮很低，但當(dāng)對標(biāo)品溶劑
氮吹后，再配制成混標(biāo)，則標(biāo)品峰清
晰美觀(如圖1所示)。當(dāng)選用甲醇
作為溶解試劑時，發(fā)現(xiàn)前3個峰拖尾，
為平頭峰，響應(yīng)值也低，當(dāng)選用近似
于流動相起始比例的甲醇+水(1+9)
配制成混標(biāo)進(jìn)樣，則發(fā)現(xiàn)峰形尖銳，
所有峰形相應(yīng)值也較高(如圖2所示)。
2樣品前處理優(yōu)化
依據(jù)《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)
94食品安全導(dǎo)刊2016年8月
圖2用甲醇+水(1+9)溶解混標(biāo)色譜圖
氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥
多種殘留的測定》(N、仉761—2008)
第---音P分前處理，參考楊振興等人的
方法，劇烈振蕩時增加封口膜，防止
提取液漏出。延長靜置時間，增加氨
基柱活化體積，增加洗脫中甲醇和二
氯甲烷例和體積，加大甲醇比例，增
強(qiáng)了對氨基甲酸酯農(nóng)藥的洗脫能力，
提高了回收率。
3流動相和流速
根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室儀器條件，增大了
流速，在流動相中增加了乙腈，縮短
出峰時間。
4定容溶液
依據(jù)相似相容原理，采用《蔬菜
和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊
酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測
定》(N忻761-2008)第三部分中用
甲醇定容，發(fā)現(xiàn)同前3個峰也出現(xiàn)拖
尾現(xiàn)象，當(dāng)選用甲醇+水(1+9)2．5
mL定容進(jìn)樣后，則發(fā)現(xiàn)峰形尖銳對稱。
5柱后條件
當(dāng)選用反應(yīng)器溫度為80cc時，反
應(yīng)完全，避免了lOOcC時反應(yīng)器中產(chǎn)
生氣泡，影響熒光檢測器。
線性懟豳
用甲醇+水(1+9)溶液對標(biāo)準(zhǔn)儲
備液進(jìn)行稀釋后，將不同農(nóng)藥標(biāo)品配
制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。1 0種農(nóng)藥混
合標(biāo)品均為相同濃度系列O．1潤3、O．5、
O．7、1．0 mg／L，按照優(yōu)化的色譜條件
進(jìn)行分析，可滿足～般檢測需求要求。
討論
通過改變標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋溶液、定
容溶液、流動相溶劑梯度、柱后衍生
條件等，本方法在此儀器上的應(yīng)用，
不但分析快速，分離效果好，且準(zhǔn)確
度和靈敏度較高，對食用林產(chǎn)品中氨
基甲酸酯農(nóng)藥多殘留的批量檢測具有
較強(qiáng)的實(shí)用性。

網(wǎng)友評論 more

食品安全論文最新內(nèi)容

06-23