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反式脂肪酸的研究及檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展

文檔作者：王嬋1,2, 張彧2, 徐靜1 孫興權(quán)1 曹際娟1 文檔來源： 1. 遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局 2. 大連工業(yè)大學(xué)		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年06月08日
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第5 卷 第6 期 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) Vol. 5 No. 6
2014 年6 月 Journal of Food Safety and Quality Jun. , 2014
基金項(xiàng)目: 質(zhì)檢公益性項(xiàng)目(No.201310141), 國家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃(No. 2013IK168), 遼寧省博士科研啟動(dòng)計(jì)劃(No. 20121146)
Fund: Quality inspection of public welfare scientific research(No.201310141), State Quality Inspection Administration Technology Plan (No.
2013IK168), Liaoning Province Research Program for young scientist (No. 20121146)
*通訊作者: 徐靜, 博士, 高級(jí)工程師, 主要研究方向?yàn)槭称钒踩V檢測(cè)。E-mail: jingxu99@163.com.
曹際娟, 博士, 研究員, 主要研究方向?yàn)槭称钒踩珯z測(cè)。E-mail: cjj0909@163.com.
*Corresponding author: XU Jing, PhD, senior engineer, majored in Chromatographic Detection, Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine
Bureau, 60 Changjiang East Road, Dalian 116001 China. E-mail: jingxu99@163.com.
CAO Ji-Juan, PhD, Research Fellow, majored in Food Safety detection, Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine
Bureau, 60 Changjiang East Road, Dalian 116001 China. E-mail: cjj0909@163.com
反式脂肪酸的研究及檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展
王 嬋1,2, 張 彧2, 徐 靜1*, 孫興權(quán)1, 曹際娟1*
(1. 遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局, 大連 116001; 2. 大連工業(yè)大學(xué), 大連 116034)
摘要: 香港《南華早報(bào)》事件以來, 反式脂肪酸越來越受到人們的關(guān)注。研究表明, 其過量攝入會(huì)引起嬰兒
發(fā)育過程中必需脂肪酸的缺乏, 并與成人心臟病及婦女II 型糖尿病有一定的關(guān)聯(lián)。本文就反式脂肪酸的膳食分
布及來源、對(duì)人體的危害、國內(nèi)外安全管理現(xiàn)狀以及現(xiàn)行的具體檢測(cè)方法, 包括紅外吸收光譜法、銀離子薄層
色譜法、毛細(xì)管電泳法、氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜法等進(jìn)行了綜述; 并著重對(duì)氣相色譜法以及氣相色譜-質(zhì)
譜法中目標(biāo)物提取、甲酯化衍生、色譜分離條件等進(jìn)行了論述, 總結(jié)了常用的色譜柱固定相類型以及化合物的
保留行為特點(diǎn), 并對(duì)不同固定相的色譜柱分析各類食品基質(zhì)中的反式脂肪酸進(jìn)行了匯總, 最終對(duì)反式脂肪酸
研究的當(dāng)前熱點(diǎn)及未來發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了展望。
關(guān)鍵詞: 反式脂肪酸; 氫化油; 檢測(cè)技術(shù); 氣相色譜法
Progress of research and detection techniques of trans-fatty acids
WANG Chan1,2, ZHANG Yu2, XU Jing1*, SUN Xing-Quan1, CAO Ji-Juan1*
(1. Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Dalian 116001, China;
2. Dalian Polytechnic University, Dalian 116034, China)
ABSTRACT: Trans-fatty acids have aroused more and more attentions since reported by the South China
Morning Post of Hong Kong. Studies have shown the association between the intake of trans-fatty acids and the
risk of deficiency of essential fatty acids in infants, as well as heart disease and type II diabetes in women. In this
review, the source of trans-fatty acids, its damage to human health, safety management of several countries and
the detection methods, including infrared absorption spectrometry, Ag+-thin layer chromatography, capillary
electrophoresis, gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry, are presented. The gas
chromatography and gas chromatography-mass spectrometry method, including the extraction of the target
compound, methyl esterification, column conditions were discussed in detail; the retention behavior of columns
with different kinds of stationary phase were summarized, and its application in different food matrixes are
presented. Furthermore, the research focus and the trend of development of trans-fatty acids are also discussed.
KEY WORDS: trans-fatty acids; hydrogenating oil; analysis technology; gas chromatography
1662 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) 第5 卷
1 引 言
2013 年7 月8 日, 香港《南華早報(bào)》刊登題為《中國
內(nèi)地3 個(gè)受歡迎品牌嬰兒奶粉含反式脂肪酸》的文章, 并
稱“反式脂肪酸可以導(dǎo)致心臟病, 嬰兒不宜飲用”。近幾年
來, 國家食品安全監(jiān)管部門一直把嬰幼兒配方乳粉作為食
品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)和風(fēng)險(xiǎn)排查的重點(diǎn)產(chǎn)品, 共檢測(cè)15007 個(gè)
嬰幼兒配方乳粉樣品。檢測(cè)結(jié)果表明, 國產(chǎn)嬰幼兒配方乳
粉中反式脂肪酸的檢測(cè)值為0.019~0.574 g/100 g, 最高含
量均不超過總脂肪酸的3%, 符合《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)嬰兒
配方食品》標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定[1]。同時(shí), 對(duì)197 個(gè)進(jìn)口嬰幼兒配
方乳粉樣品開展了檢測(cè), 發(fā)現(xiàn)所有樣品均含有反式脂肪酸,
檢測(cè)值為0.024~0.367 g/100 g, 也在標(biāo)準(zhǔn)限定之內(nèi)。南華早
報(bào)僅僅強(qiáng)調(diào)反式脂肪酸的危害, 而未考慮到攝入量, 其實(shí),
只要每天攝入的反式脂肪酸和飽和脂肪酸不超過總熱量的
10%。其中反式脂肪酸不超過總熱量1%, 就不會(huì)對(duì)人體健
康產(chǎn)生危害。
反式脂肪酸(trans-fatty acid, TFA)是含有一個(gè)或多個(gè)
反式雙鍵的非共軛不飽和脂肪酸[2], 與其雙鍵兩端碳原子
結(jié)合的氫原子分別位于碳鏈的不同側(cè)。早期觀點(diǎn)認(rèn)為飽和
脂肪酸(saturated-fatty acids, SFA)會(huì)增加膽固醇, 隨著脂肪
酸結(jié)構(gòu)和功能的深入研究, 很多研究都表明攝入過多的
TFA 也會(huì)對(duì)人體的健康和嬰兒的發(fā)育產(chǎn)生不良影響[3-5]。目
前已有分別針對(duì)TFA 的危害[6]、管理現(xiàn)狀[7]及其檢測(cè)方法
[8]的文獻(xiàn)綜述。本文綜合了TFA 的分布來源、危害、國內(nèi)
外安全管理現(xiàn)狀、法規(guī)及檢測(cè)方法等方面, 評(píng)述了TFA 的
最新研究進(jìn)展, 并著重對(duì)其氣相色譜檢測(cè)方法及在食品檢
測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行綜述。
2 TFA 的膳食分布情況及來源
近年來, TFA 日益受到各國重視, 美國和加拿大分別
開展了對(duì)日常膳食攝入情況的普查, 圖1 為美國成年人日
常膳食中TFA 的主要來源, 每人日均TFA 的攝入量為5.6
g, 占攝入食物總熱量的2%。圖2 為加拿大婦女日常膳食
中TFA 主要來源[9]。
自然狀態(tài)下, 大多數(shù)的不飽和脂肪酸為順式脂肪酸
(cis-fatty acid, CFA), 只有少數(shù)天然的TFA, 主要來自于反
芻動(dòng)物(如牛、羊)脂肪組織及其乳制品[10]。表1 列出了一
些膳食中常見的TFA 品種。
2.1 反芻動(dòng)物(如牛、馬、羊)的肉和乳制品
食物中的天然TFA 主要來自于反芻動(dòng)物(如牛、馬、
羊)的肉和乳制品。反芻動(dòng)物通過瘤胃中微生物氫化作用將
飼料中不飽和脂肪酸轉(zhuǎn)化為反式不飽和脂肪酸異構(gòu)體, 這
些脂肪酸能與參與動(dòng)物生理生化反應(yīng), 與機(jī)體組織結(jié)合或
分泌入乳中[12]。以牛為例, 牛脂肪中TFA 的含量為
2.5%~4%, 其乳脂中的含量為5%~9.7%。
圖1 TFA 在美國成年人日常膳食中的分布[6]
Fig. 1 Distribution of TFA in daily diet of American adults[6]
圖2 TFA 在加拿大婦女日常膳食中的分布[6]
Fig. 2 Distribution of TFA in daily diet of Canada women[6]
2.2 工業(yè)化生產(chǎn)的植物氫化油產(chǎn)品
不飽和脂肪酸的不飽和鍵能與氫結(jié)合變成飽和鍵,
隨著飽和程度的增加, 油類可由液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)。氫化作用
可以提高脂肪的抗氧化能力, 改變食物結(jié)構(gòu), 增加其穩(wěn)定
性, 延長(zhǎng)保質(zhì)期。氫化油被廣泛應(yīng)用于食品加工生產(chǎn)中, 如
蛋糕、餅干、薯?xiàng)l、人造黃油、氫化大豆油等。但在氫化
過程中有一些未被飽和的不飽和脂肪酸空間構(gòu)象發(fā)生變化,
由順式轉(zhuǎn)化為反式, 成為TFA。在一些由政府資助食用油
的貧困地區(qū), TFA 的攝入情況更為顯著[13]。
2.3 加工過程中產(chǎn)生的TFA
梁少華等[14]研究結(jié)果表明, 在油脂脫臭過程中, 對(duì)于
茶籽油、葵花籽油、亞麻籽油、大豆油和棕櫚油, 隨著脫
臭溫度上升、脫臭時(shí)間延長(zhǎng), TFA 的相對(duì)含量呈逐漸上升
趨勢(shì)。這是由于不飽和脂肪酸長(zhǎng)時(shí)間在高溫環(huán)境中, 使油
脂中二烯酸酯、三烯酸酯發(fā)生熱聚合反應(yīng), 易發(fā)生異構(gòu)化,
使TFA 含量增加。經(jīng)過高溫油炸的食品,其TFA 含量也會(huì)
顯著增加。楊瀅等[15]對(duì)油炸過程中大豆油、山茶油、棕
櫚油品質(zhì)的變化做了深入研究, 結(jié)果表明大豆油、棕櫚油
低溫油炸時(shí)油脂中總TFA 含量不會(huì)存在明顯變化, 但山
茶油中反式油酸含量增加了63.82%。在用輻照方法保藏
食品過程中, 如輻照劑量控制不當(dāng), 也將會(huì)影響食品中
TFA 含量[16]。
第6 期 王 嬋, 等: 反式脂肪酸的研究及檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展 1663
表1 常見反式脂肪酸英文名稱、CAS 號(hào)、分子式及結(jié)構(gòu)式
Table 1 Englishname、CAS NO. 、molecular formula、structural formula of common TFA
英文名稱
English name
數(shù)字簡(jiǎn)式
Digital code
CAS 號(hào)
CAS NO.
分子式
molecular formula
結(jié)構(gòu)式
structural formula
反式棕櫚油酸
Trans-palmitelaidic
C16:1, 9t 10030-73-6 C16H30O2
HO CH3
O
H
H
反式巖芹酸
Trans-petroselaidic
C18:1, 6t 593-40-8 C18H34O2
HO
O
CH3
H
H
反油酸
Elaidic acid
C18:1, 9t 112-79-8 C18H34O2
HO
O
CH3
H
H
異油酸
Vaccenic acid
C18:1, 11t 693-72-1 C18H34O2
HO
O
CH3
H
H
反式亞油酸
Trans-linolaidic
C18:2, 9t, 12t 506-21-8 C18H32O2
HO
O
CH3
H
H H
H
反式二十碳烯酸
Trans Eicosenoic
C20:1, 11t 62322-84-3 C20H38O2
O
HO CH3
H
H
反式二十二烯酸
Brassidic
C22:1, 13t 506-33-2 C22H42O2
O
HO
H
H CH3
3 TFA 的危害
最近TFA 與嬰兒生長(zhǎng)發(fā)育的關(guān)系日益受到關(guān)注。TFA
不僅能從食物中攝取, 還能通過胎盤或母乳傳遞給胎兒,
Ray 等[17]研究調(diào)查的198 份母乳樣品中, TFA 含量占總脂
肪的1%~18%, 導(dǎo)致嬰兒被動(dòng)攝入TFA, 結(jié)果如圖3 所示。
圖3 參與調(diào)查母乳中TFA 的情況[17]
Fig. 3 TFA in breastmilk of investigation[17]
TFA對(duì)生長(zhǎng)發(fā)育的影響包括: 使胎兒和新生兒比成人
更容易患上必需脂肪的缺乏癥, 影響生長(zhǎng)發(fā)育; 對(duì)中樞神
經(jīng)系統(tǒng)的發(fā)育產(chǎn)生不良影響, 抑制前列腺素的合成, 干擾
嬰兒的生長(zhǎng)發(fā)育。流行病資料還顯示膳食TFA 與心臟病之
間存在某些聯(lián)系, 在機(jī)體中, TFA 改變血膽固醇的方式與
一些飽和脂肪酸的作用相似: 它們可以升高低密度脂蛋白
膽固醇(LDL膽固醇), 降低高密度脂蛋白膽固醇(HDL 膽固
醇), 從而加大患心腦血管疾病的可能性[6]。與此同時(shí), 美
國Rush 保健研究所的Morris 等在動(dòng)物實(shí)驗(yàn)以及幾百人的
流行病學(xué)調(diào)查中, 注意到TFA 有降低人認(rèn)知功能的危險(xiǎn),
進(jìn)一步分析后認(rèn)為, 由于血液中膽固醇增加, 促進(jìn)了大腦
動(dòng)脈硬化, 容易造成大腦功能的衰退, 大量食用TFA 的老
年人, 容易引發(fā)老年癡呆癥。除此之外, TFA 還能導(dǎo)致血栓
生成、誘發(fā)婦女患Ⅱ型糖尿病等[7]。
4 國際、國內(nèi)TFA 安全管理現(xiàn)狀
自1993 年研究指出TFA 導(dǎo)致心臟病的發(fā)病率增加以
來, 國際以及各國相關(guān)責(zé)任組織設(shè)定了一些強(qiáng)制要求并提
出了合理化建議。丹麥?zhǔn)亲钤玳_始關(guān)注TFA 問題的國家,
1994 年在其《反式脂肪酸對(duì)健康的影響》第一版中指出“膳
食中TFA 可增加冠心病危險(xiǎn)性”; 2003 年6 月1 日起開始
實(shí)施: 禁售TFA 含量超過2% (以所含脂肪為基準(zhǔn))以上的
油脂(動(dòng)物脂肪中天然存在的TFA 不在此限制之列); TFA
的含量不超過總脂肪l%的食品, 準(zhǔn)予標(biāo)識(shí)無反式脂肪酸,
這些規(guī)定對(duì)丹麥本國和國外生產(chǎn)的產(chǎn)品都生效[18]。2003 年
7 月11 日, 美國食品與藥物管理局(FDA)發(fā)布強(qiáng)制性法規(guī),
要求食品生產(chǎn)商在2006 年1 月后必須在產(chǎn)品包裝上標(biāo)明
TFA 的含量, 若每份食物中其含量不足0.5 mg, 則可標(biāo)為
零。美國紐約自2008 年7 月1 日起, 禁止所有快餐店、餐
1664 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) 第5 卷
廳、餅店等使用TFA, 成為第一個(gè)限制TFA 的城市。加拿
大和巴西都強(qiáng)制TFA 標(biāo)示于營養(yǎng)標(biāo)簽, 采用強(qiáng)制性食品標(biāo)
簽系統(tǒng), 并鼓勵(lì)用健康食品代替含TFA 較高的動(dòng)、植物油。
德國在證實(shí)了人造奶油與患腸道慢性炎癥克隆病因果關(guān)系
后, 限制了人造奶油的使用。
亞洲方面, 韓國2007 年開始要求包裝上標(biāo)示TFA 含
量, 成為亞洲第一個(gè)對(duì)TFA 作出明確規(guī)定的國家, 隨后日
本厚生勞動(dòng)省要求控制人造奶油脂肪含量在80%以下, 并
提醒消費(fèi)者減少TFA 和SFA 的攝取, 消費(fèi)者廳要求食品
企業(yè)對(duì)TFA 含量進(jìn)行自主公開, 但對(duì)是否標(biāo)示無特殊規(guī)
定。國際食品法典委員會(huì)(CAC)指定的《營養(yǎng)標(biāo)簽指導(dǎo)通
則》(2003 年版)中也要求, 在總脂肪的標(biāo)識(shí)中要明確不同
脂肪的含量, 包括SFA、TFA、單不飽和脂肪酸和多不飽
和脂肪酸。
我國也在2008 年出臺(tái)了關(guān)于動(dòng)植物油脂、植物油中
反式脂肪酸檢測(cè)的國家標(biāo)準(zhǔn), 并于2010 年出臺(tái)了多項(xiàng)關(guān)于
嬰兒配方食品、較大嬰兒和幼兒配方食品、嬰幼兒谷類輔
助食品、嬰幼兒罐裝輔助食品的相關(guān)國標(biāo), 明確規(guī)定了
TFA 限量標(biāo)準(zhǔn)和氫化油使用標(biāo)準(zhǔn)。我國現(xiàn)行國標(biāo)對(duì)TFA 的
限量標(biāo)準(zhǔn)如表2 所示:
5 TFA 的檢測(cè)方法
檢測(cè)TFA 的方法, 主要包括紅外吸收光譜法(IR)、銀
離子薄層色譜法(Ag+-TLC)、毛細(xì)管電泳法(CE)、氣相色譜
法(GC)、氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS)等。
5.1 紅外吸收光譜法
紅外吸收光譜法(IR)是一種使用最早的檢測(cè)TFA 含
量的方法, 根據(jù)反式構(gòu)型的雙鍵在966 cm-1 處存在最大吸
收, 而順式構(gòu)型的雙鍵和飽和脂肪酸在此處卻沒有吸收的
原理, 確定待測(cè)物中是否存在TFA。后來發(fā)展出傅立葉變
換紅外光譜法(FTIR), 相比于IR 不僅可以減少基線漂移帶
來的誤差, 也可以通過計(jì)算機(jī)分析處理數(shù)據(jù), 但只能定量
分析TFA, 無法分析SFA 和CFA。
傅立葉變換近紅外光譜法(FT-NIR)可快速分類定量
SFA、TFA 和CFA, Azizian 等用FT-NIR 分析了55 種脂
肪酸, 建立了適用于食品中含油脂量高、中、低的校準(zhǔn)模
型來分析TFA 含量, 并可檢測(cè)出TFA 種類, 與官方推薦的
GC 相比, 可減少分析時(shí)間, 不破壞樣品, 且能提供完整的
脂肪酸組成, 但油脂中不飽和脂肪酸含量超過30%時(shí)會(huì)影
響檢測(cè)準(zhǔn)確性。
隨著檢測(cè)技術(shù)的不斷完善, 出現(xiàn)了全反射傅里葉紅
外光譜分析(ATR-FTIR), 該法用不含TFA 的油樣作參照
物, 所得TFA譜圖在966 cm-1處呈現(xiàn)對(duì)稱峰形, Priego 等[25]
利用ATR-IR 測(cè)定14 種焙烤食品中的TFA 含量; 與
FT-NIR 方法相比, 該法的樣品前處理無需甲酯化, 樣品用
量更少, 在測(cè)定時(shí)采用不含反式脂肪酸的油樣作參比,
表2 我國國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)TFA 的限量標(biāo)準(zhǔn)[1,19-24]
Table 2 National standard limits of TFA in China[1,19-24]
基質(zhì)
Matrix
檢測(cè)類型
Detective type
限量標(biāo)準(zhǔn)
Limit standard
參考文獻(xiàn)
Reference
嬰兒配方食品
Infant formula
總反式脂肪酸
Total TFA
≤3% (總脂肪酸)
≤3% (Total FA)
GB 10765-2010[29]
較大嬰兒和幼兒配方食品
Older infants and young children formula
— 不應(yīng)使用氫化油
Hydrogenated oils should not be used
GB 10767-2010[30]
嬰幼兒谷類輔助食品
Cereal-based complementary foods for infants and young children
— 不應(yīng)使用氫化油
Hydrogenated oils should not be used
GB 10769-2010[31]
嬰幼兒罐裝輔助食品
Canned complementary foods for infants and young children
— 不應(yīng)使用氫化油
Hydrogenated oils should not be used
GB 10770-2010[32]
食品添加劑-二十二碳六烯酸(DHA)油脂
Food Additives - Docosahexaenoic acid(DHA)oils
總反式脂肪酸
Total TFA
≤1.0% (總脂肪酸)
≤1.0% (Total FA)
GB 26400-2011[33]
食品添加劑-花生四烯酸(ARA)油脂
Food Additives - Arachidonic acid (ARA) oils
總反式脂肪酸
Total TFA
≤1.0% (總脂肪酸)
≤1.0% (Total FA)
GB 26401-2011[34]
初榨橄欖油
Virgin olive oil
精煉橄欖油
Refined olive oil
油橄欖果渣油
Olive-pomace oil
C18:1t
C18:2t +C18:3t
C18:1t
C18:2t +C18:3t
C18:1t
C18:2t +C18:3t
≤0.05
≤0.05
≤0.02
≤0.03
≤0.40
≤0.35
GB 23347-2009[35]
第6 期 王 嬋, 等: 反式脂肪酸的研究及檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展 1665
避免了有毒溶劑CS 的使用, 從而消除了基線的漂移等干
擾。美國油脂化學(xué)協(xié)會(huì)(American oil chemists’ society,
AOCS) 和官方農(nóng)業(yè)化學(xué)家協(xié)會(huì)(Association of Official
Agricultural Chemists, AOAC)對(duì)FT-NIR、ATR-IR 都曾制
定過標(biāo)準(zhǔn), 見表3。
表3 AOCS 和AOAC 對(duì)FT-NIR、ATR-IR 的制定
標(biāo)準(zhǔn)[26-29]
Table 3 Standard of FT-NIR、ATR-IR in AOCS and
AOAC[26-29]
FTIR ATR-FTIR
AOCS Cd 14-95 Cd 14d-99
AOAC 965．34 2000.10
5.2 銀離子薄層色譜法
銀離子薄層色譜法(Ag+-TLC), 利用Ag+與雙鍵之間
有微弱作用力, 其強(qiáng)度隨雙鍵數(shù)的增加而增強(qiáng), 隨鏈長(zhǎng)的
增加而減弱, 與順式脂肪酸異構(gòu)體的結(jié)合比反式異構(gòu)體牢
固, 以此來將脂肪酸甲酯中的順式和反式異構(gòu)體分離。由
于Ag+-TLC 中的銀離子的真實(shí)濃度難以確定, 在薄板的浸
漬過程中, 銀離子易氧化且不易被均勻地吸附, 因此
Ag+-TLC 對(duì)操作技術(shù)要求較高, 且該方法不易區(qū)別TFA 的
譜帶, 僅可做粗略分析, 但方法簡(jiǎn)單方便, 也有一定研究
價(jià)值[30]。
將銀離子薄層色譜和氣相色譜分析技術(shù)聯(lián)用
(Ag+-TLC/GC), 以Ag+-TLC 對(duì)樣品中順、反式異構(gòu)體進(jìn)行
預(yù)分離, 用溶劑提取Ag+-TLC 上的異構(gòu)體, 再用GC 對(duì)
TFA 進(jìn)行定性和定量分析, 可解決順、反式位置異構(gòu)體在
氣相色譜圖上的重疊問題, 提高分析的準(zhǔn)確度。Goto 等[30]
利用銀離子交換柱和GC 聯(lián)合使用, 將所有脂肪酸甲酯組
成的混合物(包括SFA、TFA、CFA)溶于二氯甲烷, 并注入
Bond Elut SCX 銀離子交換柱進(jìn)行置換, 優(yōu)化洗脫條件, 最
終進(jìn)入GC 分析, 實(shí)現(xiàn)了順反異構(gòu)體的基線分離。
5.3 毛細(xì)管電泳法
毛細(xì)管電泳法(CE)是基于帶電組分在高壓電場(chǎng)中遷
移速率不同而進(jìn)行分離, Oliverira 等[32]采用了帶有224 nm
紫外檢測(cè)器的毛細(xì)管電泳, 其電解液pH 為5.7, 由磷酸緩
沖液(15 mmol/L)、12-烷基苯磺酸鈉(4 mmol/L)、聚氧化乙
烯月桂醚(10 mmol/L)、2%辛醇和45%的乙腈組成, 在最優(yōu)
化的條件下, 將10 種脂肪酸( C12:0、C13:0、 C 14:0、
C16:0、C18:0、C18:1, 6c、C18:1, 9c、C18:2, 9c, 12c、C18:2,
9t, 12t 和C18:3, 9c, 12c, 15c )在10 min 內(nèi)分離出來。毛細(xì)
管電泳法具有高效、快速、樣品用量少、環(huán)境污染小的優(yōu)
點(diǎn); 但毛細(xì)管內(nèi)徑極小, 使得有效光程較短, 如何增加檢
測(cè)器的靈敏度, 同時(shí)又不造成明顯的區(qū)帶展寬是目前亟待
解決的問題。
5.4 氣相色譜法
氣相色譜法是利用待分離的各組分物質(zhì)在固定相和
流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同進(jìn)行分離, 其定性依據(jù)為色譜峰
的保留時(shí)間, 定量依據(jù)為色譜峰高或峰面積, 是目前脂肪
酸檢測(cè)普遍采用的方法。表4 列出了我國對(duì)TFA 的現(xiàn)行檢
測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法, 可見絕大部分采用了氣相色譜-氫火焰離子
化法(GC-FID)。相比于其他檢測(cè)手段, GC 法具有檢出限低、
分離度高、定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。在脂肪酸的氣相色譜分析過
程中, 脂肪提取、甲酯化衍生、色譜分離條件的優(yōu)化是其
中尤為關(guān)鍵的三大步驟, 直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
5.4.1 提取方法對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
提取溶劑、溫度、時(shí)間等都對(duì)TFA 的提取效率和GC
檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生較大影響。李詩言等[38]人用微波輔助提取法
提取速溶飲品中的TFA, 采用具有光纖探針溫控系統(tǒng)的
CEM-Mars 5 微波消解儀, 設(shè)定功率400 W, 微波時(shí)間10
min, 反應(yīng)溫度 60 ℃, 結(jié)果表明用微波輔助提取取代傳統(tǒng)
酸水解法提取食品中的TFA, 時(shí)間縮短為五分之一, 且提
取效果良好, 提高了效率。Priego 等[25]也采用聚焦微波輔
助索氏萃取-氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)檢測(cè)面包中的TFA,
與傳統(tǒng)Folch 法相比, 萃取時(shí)間從3.5 h 縮短到35~60 min,
且反應(yīng)條件溫和, 萃取范圍寬。徐慧等[39]分別采用正己烷/
丙酮(4:1, V/V)、正己烷/二氯甲烷/甲醇(3:2:1, V/V/V)以及
正己烷、甲醇作為萃取劑單獨(dú)提取并進(jìn)行提取效率的比較,
以丹麥皮中反式棕櫚油酸(C16:1, 9t)含量和總脂肪酸含量
為指標(biāo), 結(jié)果顯示, 雖然提取脂肪酸種類上相似, 但正己
烷極性較小, 提取率偏低, 而極性大的試劑樣品又將其他
干擾組份也提取出來, 給之后的皂化和酯化帶來不必要的
影響, 最終選用正己烷/二氯甲烷/甲醇(3:2:1, V/V/V)混合
溶劑提取, 溫度為 125 ℃, 萃取時(shí)間 5 min, 循環(huán)三次, 目
標(biāo)物含量較高, C16:1, 9t 檢出量為0.357 mg/g, 總脂肪含量
12.7%。
5.4.2 甲酯化方法對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
TFA 測(cè)定常用的甲酯化方法有: 氫氧化鉀-甲醇、甲醇
鈉-甲醇法、濃硫酸-甲醇法、三氟化硼-甲醇、乙酰氯-甲醇
等。GB/T 22110-2008 推薦使用氫氧化鉀-甲醇法, 該法不需
冷凝回流, 適合在常溫下酯化, 組分分離完全, 適用范圍廣,
可用于分析動(dòng)植物油脂、食品中油脂、藻類、微生物類脂
肪酸, 操作簡(jiǎn)單且省時(shí)間[33]。李培武等[40]比較了氫氧化鉀-
甲醇法、甲醇鈉-甲醇法、濃硫酸-甲醇法、三氟化硼-甲醇
法4 種甲酯化法, 其中以2 mL 10%三氟化硼-甲醇作為甲酯
化衍生試劑效果最好, 在 100 ℃, 甲酯化時(shí)間 15 min 為宜,
比GB/T 22110-2008 推薦的氫氧化鉀-甲醇效果好, 但三氟
化硼有毒, 應(yīng)在通風(fēng)廚中進(jìn)行, 玻璃器具用后, 立即用水清
洗。劉冬豪[41]對(duì)甲酯化進(jìn)行進(jìn)一步研究認(rèn)為, 三氟化硼-甲
醇法雖然效果較好, 但需要大量有機(jī)試劑, 操作復(fù)雜, 且先
1666 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) 第5 卷
表 4 國內(nèi)現(xiàn)有法規(guī)對(duì)反式脂肪酸的檢測(cè)方法[33-37]
Table 4 Standards on detection methods of trans-fatty acid in China[33-37]
國標(biāo)編號(hào)
Standard No.
前處理
Pre-treatment
儀器
Instrument
反式脂肪酸類型
Types of TFA
檢出限
Detection limit
適用基質(zhì)
Applicable matrix
GB/T
22110-2008[48] KOH-CH3OH GC (FID)
C18:1, 9t
C18:2, 9t, 12t
C18:2, 9c, 12t
C18:2, 9t, 12c
C18:3, 9t, 12t, 15t
C18:3, 9t, 12t, 15c
C18:3, 9t, 12c, 15t
C18:3, 9c, 12t, 15t
C18:3, 9c, 12c, 15t
C18:3, 9c, 12t, 15c
C18:3, 9t, 12c, 15c
0.05%(總脂肪)
0.05%(total FA)
植物油和含植物油食品
Vegetable oils and foods
containing vegetable oils
GB
5413.36-2010[49] KOH-CH3OH GC
(FID)
C18:1, 9t
C18:2, 9t, 12t
反式脂肪酸總含量
30 mg/kg
Total TFA 30 mg/kg
嬰幼兒食品和乳品
Foods for infants and young
children, milk and milk products
GB/T
22507-2008[50]
BF3-CH3OH
C3H10OS- CH3OH
Methylesterification
GC (FID)
C18:1, 9t
C18:2, 9t, 12t
C18:2, 9c, 12t
C18:2, 9t, 12c
C18:3, 9t, 12t, 15t
C18:3, 9t, 12c, 15t
C18:3, 9c, 12t, 15t
C18:3, 9c, 12c, 15t
C18:3, 9c, 12t, 15c
C18:3, 9t, 12c, 15c
_
高溫精煉或氫化植物油脂
Refined or hydrogenated
vegetable oils
NY/T
2005-2011[51]
KOH-CH3OH
BF3-CH3OH GC (FID)
C18:1, 9t
C18:1, 11t
C18:2, 9t, 12t
C22:1, 13t
2.0 mg/kg
0.8 mg/kg
3.6 mg/kg
5.1 mg/kg
動(dòng)植物油脂
Animal and vegetable fats
SN/T
2326-2009[52]
直接測(cè)定或用石油醚提取
Direct determination or
petroleum ether extract
FTIR (DTGS、
HATR)
總反式油酸
Total elaidic acid
0.05%(總脂肪)
0.05%(total FA)
棕櫚油、乳酪、餅干、薯?xiàng)l
Palm oil, cheese, crackers, chips
SN/T
1945-2007[14] KOH-CHOH GC (FID)
C16:1, 9t
C22:1, 13t
C18:1, 6t
C18:1, 9t
C18:1, 11t
C18:2, 9t, 12t
_ 食品
Food
進(jìn)行脂肪提取再甲酯化, 時(shí)間較長(zhǎng), 不適合批量樣品, 但酯
化率高, 測(cè)定值接近于真實(shí)值, 適合絕對(duì)含量的測(cè)量; 之后
選用乙酰氯-甲醇對(duì)待檢測(cè)的配方奶粉甲酯化來檢測(cè)TFA,
該法對(duì)含淀粉類樣品不需要加淀粉酶水解, 且可降低樣品
前處理的損失, 也提高了定量分析精度。因此, 應(yīng)根據(jù)不同
的實(shí)驗(yàn)要求和目的選擇不同的甲酯化方法。
5.4.3 色譜條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
色譜柱的極性強(qiáng)弱及分離條件對(duì)脂肪酸的分析檢測(cè)
起到了決定性的作用。脂肪酸種類繁多, 沸程范圍寬, 且需
要進(jìn)行順反異構(gòu)體的分離, 因此要求采用強(qiáng)極性的氰丙基
固定相; 為達(dá)到較理想的塔板數(shù), 柱子長(zhǎng)度一般要求
60~100 m。表5 列出了目前常見分析反式脂肪酸使用的色
譜柱型號(hào)及固定相類型。國標(biāo)GB/T 22507-2008《動(dòng)植物
油脂、植物油中反式脂肪酸異構(gòu)體含量測(cè)定-氣相色譜法》
中對(duì)反式脂肪酸的色譜條件進(jìn)行了詳細(xì)的探討[35]。
在高氰丙基取代的聚硅氧烷色譜柱上, 脂肪酸的出
峰順序可以總結(jié)為: C 數(shù)少的先出峰; 烯鍵少的先出峰;
順、反式脂肪酸的色譜峰相鄰, 反式位于順式之前; 同一
異構(gòu)體的不飽和脂肪酸, 烯鍵位于C 原子序數(shù)大的色譜峰
居于序數(shù)小的之前。當(dāng)以上規(guī)律互有沖突時(shí), 則需要實(shí)際
打單標(biāo)來確定各個(gè)物質(zhì)的保留時(shí)間。圖4 為典型的高氰丙
基取代的聚硅氧烷柱上分離后得到的脂肪酸色譜圖[33]。
5.4.4 氣相色譜法在檢測(cè)食品中TFA 中的應(yīng)用
GC 法高靈敏度、高分離度的特點(diǎn)使其在食品中TFA
的檢測(cè)中得到廣泛的應(yīng)用。對(duì)各種樣品的具體提取、衍生
等我們不再詳細(xì)論述; 表6 列出了近年來文獻(xiàn)報(bào)道中利用
GC 及GC-MS 法, 選用不同的色譜柱分析的目標(biāo)化合物及
實(shí)際樣品。
第6 期 王 嬋, 等: 反式脂肪酸的研究及檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展 1667
表5 推薦使用的氣相色譜柱
Table 5 Recommendation on GC columns
柱子類型
Column type
SP-2340 CPTM-Sil 88 BPX-70 SP-2560
固定相
Stationary
phase
聚90%二氰丙基10%氰丙基
苯基硅氧烷
Poly(90%Biscyanopropyl/10%
Cyanopropyl phenyl-siloxane)
100％氰丙基聚硅氧烷
100%
Cyanopropyl-polysiloxane
70%氰丙基聚硅亞苯基硅氧烷
70%
Cyanopropyl Polysilphenylene-s
iloxane
聚100%二氰丙基硅
氧烷
Poly(100%biscyanopr
opyl-siloxane)
圖4 典型的脂肪酸氣相色譜圖
Fig. 4 A typical GC chromatogram of fatty acids
表6 GC、GC-MS 法在TFA 檢測(cè)中的應(yīng)用
Table 6 Application of GC and GC-MS in TFA detection
柱子類型
Column type
基質(zhì)
Matrix
反式脂肪酸
TFA
參考文獻(xiàn)
Reference.
CP-Sil88(50 m×0.25 mm×0.20 μm)
氫化大豆油
Hydrogenate soybean oil
C18:2t 42
乳脂
Butterfat
C18:1t 43
CP-Sil88(100 m×0.25 mm×0.20 μm)
奶油/牛油/人乳/氫化大豆油
Butterfat/ Beef tallow/Human milk lipid/ Hydrogenated soybean oil
C18:1t 43
亞油酸制劑
Linoleic acid preparations
C18:1t 44
人造奶油
Margarine
C18:1t 45
油炸食品
Fried foods
C16:1t
C18:1t 46
調(diào)味料/烘焙食品/糖果
Seasoning/Baked foods/Candy
C16:1t
C18:1t
C18:2t
C18:3t
47
奶茶
Milk tea
C16:1t
C18:1t
C18:2t
47
方便面
Instant noodles
C18:1t
C18:2t 47
1668 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) 第5 卷
續(xù)表6
柱子類型
Column type
基質(zhì)
Matrix
反式脂肪酸
TFA
參考文獻(xiàn)
Reference.
鍋巴/膨化食品
Rice crust/Puffed food
C18:1t
C18:2t
C18:3t
47
黃油/人造奶油
Butter /Margarine
C18:1t 48
烘焙食品
Baked food
C18:1t 49
奶茶
Milk tea
C16:1t
C18:1t
C18:2t
50
氫化大豆油
Hydrogenate soybean oil
C18:1t
C18:2t 7
HP-88 (60 m×0.25 mm×0.20 μm) 配方粉
Formula powders
C18:1t 41
HP-88 (100 m×0.25 mm×0.20 μm)
面包/成人牛奶/燉牛肉/芝士
Bread /Middle-aged milk/Stewed beef/Cheese
C16:1t
C18:1t
C18:2t
C18:3t
39
薯?xiàng)l
Chips
C18:1t
C18:2t
C18:3t
39
大豆油
Soybean oil
C18:1t
C18:2t
C18:3t
51*
HP-88 (100 m×0.32 mm×0.25 μm) 曲奇/油炸食品
Cookies/Fried foods
C18:1t 52*
SP-2560 (100 m×0.25 mm×0.20 μm)
氫化大豆油/棕櫚油
Hydrogenated soybean oil/ Palm oil
C18:1t
C18:2t 46, 53
豆油/菜籽油
Soybean oil/ Rapeseed oil
C18:2t
C18:3t 53
SP-2560 (100 m×0.25 mm×0.20 μm)
氫化棕櫚油/氫化大豆油
Hydrogenate palm oil/ Hydrogenate soybean oil
C18:1t
C18:2t 53
氫化棉籽油
Hydrogenate cottonseed oil
C16:1t
C18:1t
C18:2t
53
亞麻籽油/玉米油/大豆油/葵花籽油
Linseed oil/ Corn oil/ Soybean oil/ Sunflower oil
C18:1t
C18:2t 54*
HP-5 (30 m×0.32 mm×0.25 μm) 魚油
Fish oil
C18:1t
C18:2t 55*
HP-INNOWax(30 m×0.25 mm×0.25
μm)
人造奶油/酥油面包/炸雞/速溶咖啡/薯片
Margarine/shortening bread/Fried chicken/Instant coffee/Potato chips
C18:1t 42*
TC-70 (30 m×0.25×0.20 μm)
豆油/菜籽油
Soybean oil/ Rapeseed oil
C16:1t
C18:1t
C18:2t
C18:3t
53,54*
氫化棕櫚油/氫化棉籽油/棕櫚油
Hydrogenate palm oil/ Hydrogenate cottonseed oil/ Palm oil
C16:1t
C18:1t
C18:2t
53
氫化大豆油
Hydrogenate soybean oil
C16:1t
C18:1t
C18:2t
C18:3t
C20:1t
53
第6 期 王 嬋, 等: 反式脂肪酸的研究及檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展 1669
續(xù)表6
柱子類型
Column type
基質(zhì)
Matrix
反式脂肪酸
TFA
參考文獻(xiàn)
Reference.
TC-70 (60 m×0.25×0.20 μm)
豆油/菜籽油/棕櫚油/氫化棉籽油
Soybean oil/ Rapeseed oil/ Palm oil/ Hydrogenate cottonseed oil
C16:1t
C18:1t
C18:2t
C18:3t
53
氫化棕櫚油
Hydrogenate palm oil
C16:1t
C18:1t
C18:2t
53
氫化大豆油
Hydrogenate soybean oil
C16:1t
C18:1t
C18:2t
C18:3t
C20:1t
53
RT-2560 (100 mm×0.25 mm×0.20
μm)
蔬菜油
Vegetable oil
C18:1t
C18:2t
C22:1t
40
SPB-50(30 m×0.25mm×0.25 μm) 魚油
Fish oil
C18:1t
C18:2t 55*
DB-Wax(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 魚油
Fish oil
C18:1t 55*
注: 帶*為GC-MS 法
圖5 反棕櫚油酸、反油酸和反異油酸的GC-MS 譜圖[42]
Fig. 5 The GC-MS chromatography of methyl trans-Palmitoleic acid, methyl trans-Palmitoleic acid and methyl
trans-vaccenic acid[42]
(a)反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品總離子流色譜圖。(b)反棕櫚油酸甲酯質(zhì)譜圖。(c)反式油酸甲酯質(zhì)譜圖。(d)反異油酸甲酯質(zhì)譜圖。
(a) Total ion current chromatogram of trans-fatty acids methy lester standard. (b)Mass spectrum of methyl trans-Palmitoleic acid.
(c)Mass spectrum of methyl trans-olaidic acid. (d)Mass spectrum of methyl trans-vaccenic acid.
5.5 氣相色譜質(zhì)譜法
對(duì)于氣相色譜法, 任何色譜柱的理論塔板數(shù)和固定相
的選擇都是有限的, 因而作為定性依據(jù)的保留時(shí)間窗口也
就是有限的; 分離效率再高, 保留時(shí)間的測(cè)定再精準(zhǔn), 也不
可能涵蓋全部揮發(fā)性化合物, 因而無可避免的造成某些化
合物在同一色譜柱上保留時(shí)間相同, 即定性的不專一。氣相
1670 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) 第5 卷
色譜質(zhì)譜法(GC-MS)雖然不是國標(biāo)中TFA 檢測(cè)指定方法,
但卻可以有效解決以
上問題。與GC-FID 法相比, 二者的相同之處在于所采用的
提取、衍生及色譜分離條件基本都相似; 不同之處在于, 經(jīng)
GC 分離后的待測(cè)物最終進(jìn)入MS 檢測(cè)系統(tǒng), 按其荷質(zhì)比進(jìn)
行分離分析, 測(cè)定離子質(zhì)量及其強(qiáng)度分布, 從而給出化合物
的分子量、元素組成、經(jīng)驗(yàn)式及分子結(jié)構(gòu)信息, 與GC 的保
留時(shí)間相結(jié)合, 從而為最終的定性提供確證依據(jù)。圖5 是典
型的GC-MS 分析反棕櫚油酸、反油酸和反異油酸的譜圖。
6 展 望
從現(xiàn)狀來看, TFA 的安全狀況已經(jīng)引起了國際社會(huì)一
定程度的重視。當(dāng)前國外TFA 的研究主要集中于以下幾個(gè)
方面: (1) 開發(fā)前處理簡(jiǎn)便、定性精準(zhǔn)、定量精確的分析測(cè)
定方法; (2) TFA 在不同食物基質(zhì)中限量標(biāo)準(zhǔn)的制定; (3)
油脂脫臭、選擇性氫化和高溫煎炸條件與反式脂肪酸生成
之間的關(guān)系。
我國是煎炸食品消費(fèi)大國, 油條、熏魚、炸雞、薯?xiàng)l
等食品在人們的日常生活中消費(fèi)量非?？捎^, 對(duì)反式脂肪
酸的深入研究工作也就越發(fā)迫切。國內(nèi)反式脂肪酸的進(jìn)一
步研究工作可從以下幾方面著手: (1) GC-MS 法可通過結(jié)
構(gòu)確證實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)定性, 在文獻(xiàn)報(bào)道中已得到較廣泛的開發(fā)
和應(yīng)用, 但目前尚無相關(guān)的國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn); (2) TFA 種類
繁多, 目前各種不同的 TFA 對(duì)人體健康的損害尚無詳細(xì)
的病理學(xué)解釋, 例如C18:1, 11t 在人體內(nèi)經(jīng)代謝就可以轉(zhuǎn)
化為有益的共軛亞油酸C18:2, 9c, 11t, 而且目前尚無資料
證實(shí)牛羊肉、乳制品中天然的TFA 對(duì)人體健康有不利影響,
也沒有關(guān)于各種TFA 的日最高攝入量的研究; (3) 在加工
過程中如何減少TFA 的產(chǎn)生, 例如在油脂凈化過程中, 用
鉑或鈀代替鎳作為催化劑, 在高壓低溫下反應(yīng)時(shí), 可減少
TFA 生成, 或在精煉植物油脫臭工藝中, 采用薄膜式填料
塔與塔盤塔組合成新型脫臭系統(tǒng), 可減少脫臭時(shí)間, 降低
脫臭溫度, 從而減少TFA 產(chǎn)生等。
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(責(zé)任編輯: 鄧偉)
作者簡(jiǎn)介
王嬋, 碩士, 主要研究方向?yàn)槭称钒?
全色譜檢測(cè)的研究。
E-mail: wangachan37@163.com
徐靜, 博士, 主要研究方向?yàn)槭称钒?
全色譜檢測(cè)的研究。
E-mail: jingxu99@163.com
曹際娟, 研究員, 主要研究方向?yàn)槭?
品安全檢測(cè)與研究。
E-mail: cjj0909@163.com

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