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離子色譜法測定食品中草銨膦、草甘膦和氨甲基膦酸的殘留

文檔作者：林森煜，黃嘉樂，李秀英，郭新東文檔來源：廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年07月11日
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上一篇：糧食真菌毒素污染的無損檢測方法研究進(jìn)展

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第7卷第5期食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào)Vbl．7 NO．5
2016年5月Journal ofFood Safety and Quality May，2016
離子色譜法測定食品中草銨膦、草甘膦和
氨甲基膦酸的殘留
林森煜，黃嘉樂，李秀英，郭新東+
(廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，廣州511447)
摘要：目的建立一種簡單、快捷、同時(shí)測定食品中草銨膦、草甘膦、氨甲基膦酸殘留量的離子色譜分析方
法。方法樣品用水提取后使用乙腈沉淀氨基酸和蛋白質(zhì)，離心后取上清液依次過Dionex OnGuard I／RP柱
和DionexOnGuard II Ag／H柱，流出液經(jīng)IonPacASll．HC離子色譜柱(含AGll-Hc保護(hù)住)分離，用KOH淋
洗液自動(dòng)發(fā)生器(EG)進(jìn)行梯度淋洗，抑制器采用外加水模式，電導(dǎo)檢測器檢測。結(jié)果結(jié)果表明草甘膦和草銨
膦在0．02～6．25 mg／L、氨甲基膦酸在2．00～62．5 mg／L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于o．999，Gly、Gluf
和AMPA的方法檢出限分為0．047、0．033和0。520 mg／kg，定量限分為0．16、0．11和1．73 mg／kg，回收率為80．1％
～109％，日內(nèi)精密度伽=6)為0．91％～12．5％，日間精密度0=5)小于10．0％。結(jié)論該方法具有凈化效果好、定量
準(zhǔn)確、靈敏快速的特點(diǎn)，適用于食品中草銨膦、草甘膦、氨甲基膦酸殘留量的檢測確證，能達(dá)到GB 2763—2014
的檢測要求。
關(guān)鍵詞：離子色譜法；電導(dǎo)檢測；草銨膦；草甘膦；氨甲基膦酸
Determination of glyphosate glufosinate and(aminomethyl)phosphonic
acid residues by ion chromatography
LIN Sen．Yu，HUANG Jia—Le，LI Xiu—Ying，GUO Xin—Dong‘
(Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute，Guangzhou 5 1 1447，China)
ABSTRACT：Objecfive To establish a rapid，simple and simultaneous analytical method for the determination of
glyphosate(Gly)，glufosinate(Gluf)and(aminomethyl)phosphonic acid(AMPA)residues in food by ion
chromatography．Method The amino acid and protein in food were precipitated with acetonitrile．The impurities
and CI‘i11 the supernatant were removed by a Dionex OnGuard II RP column and a Dionex OnGuard II Ag／H
column．respectively．The filtrate was separated on an IonPac AS一11 column with KOH solution as eluent．A
suppressor with extemal water mode and a conductivity detector were used for the detection．Results Under the
experimental conditions，the calibration curves of Gly and Gluf were linear in the range of O．02～6．25 mg／L，and
AMPA was linear in the range of 2．00～62．5 mg／L with correlation coefficients all over 0．999．The limits of detection
(LODs)for Gly，Gluf and AMPA were 0．047，0．033 and 0．520 mg／kg，and the limits of quantitation of the method
(LOQs)were O．1 6，0．1l and 1．73 mg／kg，respectively．The mean recoveries of 3 compounds in spiked food ranged
from 80．1％to 109％with the intra—day precisions(n=6)in the range of 0．91％-12．5％and inter-day precisions(胛25)
less than 10．0％．Conclusion This method can meet the requirements of GB 2763—2014 and suitable for the
+通訊作者：郭新東，教授級高級工程師，主要研究方向?yàn)槭称芳跋嚓P(guān)產(chǎn)品安全檢測技術(shù)。E—mail：gdone@21cn．tom
+Corresponding author：GUO Xin—Dong，Professor Level Senior Engineer,Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute，No，1—2，Zh@ang
Road，Chaotian District，Guangzhou 511447，China．E—mail：gdone@21cn．corn
萬方數(shù)據(jù)
1888 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào)第7卷
identification and quantitation of Gly’Gluf and AMPA in food due to its simplicity and accuracy．
KEY WORDS：ion chromatography；conductivity detection；glyphosate；glufosinate；(aminomethyl)phosphonic acid
1 引言
草甘膦(glyphosate，Gly)和草銨膦(glufosinate，Gluf)均
屬于高效、低毒、非選擇性、廣譜滅生性除草劑，被廣泛
應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)及園藝中。草甘膦及其主要降解產(chǎn)物氨
甲基膦酸【(aminomethyl)phosphonic acid，AMPA]和草銨膦
的化學(xué)結(jié)構(gòu)相似，都具有與有機(jī)磷化合物相似的毒理【1．2】，
主要通過抑制膽堿酯酶的活性而導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)機(jī)能失調(diào)。
隨著這兩種除草劑使用量日益增大和不合理的使用，其殘
留問題越來越受到關(guān)注，國際食品法典委員會(huì)(Codex
Alimentarius Commission，CAC)、歐盟及我國國家標(biāo)準(zhǔn)(GB
2763．2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量)
均對Gly和Gluf的殘留限量有著嚴(yán)格的限量規(guī)定。為防止
除草劑的濫用，保證消費(fèi)者的安全健康，研究同時(shí)測定食
品中這3種物質(zhì)殘留非常必要。
目前主要的檢測方法有酶聯(lián)免疫分析方法【3，4】、氣相
色譜法【5】、氣相色譜一質(zhì)譜法‘61、高效液相色譜法‘7。9】、分光
光度法‘10]、離子色譜法【¨‘141、毛細(xì)管電泳法U 5,16]、液相色
譜．質(zhì)譜法【17。24】等。由于Gly、Gluf和AMPA均為小分子
化合物，具有強(qiáng)極性、離子性、低揮發(fā)性、難溶于各種有
機(jī)溶劑、缺少發(fā)色基團(tuán)等特性，導(dǎo)致了這些常規(guī)方法對其
殘留量進(jìn)行準(zhǔn)確分析難度較大。因此，無論使用氣相色譜
法、高效液相色譜法還是氣相色譜．串聯(lián)質(zhì)譜法、液質(zhì)液相
色譜．串聯(lián)質(zhì)譜法，都需要對Gly、Gluf和AMPA進(jìn)行衍生
化，將其轉(zhuǎn)化為極性的含有特征官能團(tuán)的化合物，以便檢
測。衍生化過程比較繁瑣，測定步驟復(fù)雜，同時(shí)容易受到食
品樣品中一些共存化合物和離子的干擾．從而影響結(jié)果的
準(zhǔn)確性。因此上述方法在食品中Gly、Gluf和AMPA含量
的測定中都有一定的局限性。
本文針對Gly、Gluf和AMPA易溶于水，在水中解離
呈陰離子狀態(tài)的特點(diǎn)，使用離子色譜法對食品中Gly、Gluf
和AMPA的含量進(jìn)行測定，建立一種同時(shí)測定食品中Gly、
Gluf和AMPA殘留量的離子色譜法。該方法避免了衍生化
過程中的不確定因素，色譜分離也避免了共存物及離子化
合物的干擾，樣品處理簡便快捷，結(jié)果重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度
高，能較好地滿足相關(guān)單位對食品農(nóng)藥殘留的檢測需求，
具有很好的應(yīng)用前景。
2材料與方法
2．1儀器與試劑
Dionex ICS．3000雙系統(tǒng)離子色譜儀，包括EG淋洗液
自動(dòng)發(fā)生器、AS自動(dòng)進(jìn)樣器、DP四元梯度泵、DC控制
單元、Chromeleon 6．80色譜工作站(美國Thermo Fisher公
司)；KDC一400低速離心機(jī)(科大創(chuàng)新公司)；Milli—Q去離子
水發(fā)生器(美國Millipore公司)；MS3 basic漩渦混合器(德國
IKA公司)；KQ．250DV型數(shù)控超聲波清洗儀(昆山市超聲儀
器有限公司)；BrandTransferpette移液槍(100～1000 IxL、
0．5—5 mL，德國普蘭德公司)；固相萃取裝置(美國Waters
公司)；一次性5 mL注射器(常州金龍醫(yī)用塑料器械有限公
司)，有機(jī)相針式濾器(13 mm×O．22“m，上海安譜科學(xué)儀
器有限公司)，Dionex OnGuardII過濾柱(RP柱、Ag／H柱，均
為1．0 mL；美國Thermo Fisher公司)，50 mL高速離心管(美
國BD公司)。
乙腈(色譜純，德國Merck公司)；草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品(粉劑，
純度97．0％；購自德國Dr．Ehrenstorfer公司)；草銨膦標(biāo)準(zhǔn)
品(粉劑，純度97．5％；購自德國Dr．Ehrenstorfer公司)；氨
甲基膦酸標(biāo)準(zhǔn)品(粉劑，純度99．O％；購自德國Dr．
Ehrenstorfer公司)；去離子水(18．2 MQ，實(shí)驗(yàn)室自制)。
草甘膦、草銨膦、氨甲基膦酸標(biāo)準(zhǔn)品分別用去離子水
溶解，配成標(biāo)準(zhǔn)儲備液，臨用時(shí)用去離子水稀釋成所需濃
度的工作液。
分析樣品：大米、柑橘和小麥粉樣品均購于本地不同
市場。
2．2樣品的提取與凈化
提取：稱取約200 g樣品，放入粉碎機(jī)均質(zhì)，充分混
勻。稱取均質(zhì)好的試樣5．0 g(精確至O．Ol g)置于50 mL具
塞聚乙烯離心管中，加入超純水10 mL，充分振蕩3 min，
超聲提取30 min，以4500 r／min速率離心5 min。
凈化：用移液槍準(zhǔn)確移取2 mL上清液至10 mL玻璃
比色管中，加入2 mL乙腈沉淀雜質(zhì)，用去離子水定容至
10 mL，振蕩、混勻l min后，取上清液分別過經(jīng)活化的
Dionex OnGuard II RP柱和Dionex OnGuard II Ag／H柱及有
機(jī)相針式濾器，棄去前面4 mL流出液后丌始收集濾液，供
離子色譜分析。
活化：使用前將Dionex OnGuard II RP柱分別用5 mL
甲醇、10 mL去離子水活化，Dionex OnGuard II Ag／H柱用
10 mL去離子水活化，流速均為2 mL／min，活化時(shí)間均為
30min。
加標(biāo)樣品的制備：準(zhǔn)確稱取5．0 g(精確至0．001 g)均質(zhì)
好的大米試樣于50 mL具塞聚乙烯離心管中，加入適量混
合標(biāo)準(zhǔn)溶液，室溫放置，待樣品吸收標(biāo)液至干后，按上述
步驟進(jìn)行前處理。
2．3儀器條件
Dionex IonPac AS．1 1陰離子分析柱(250 mmx4 mm)及
萬方數(shù)據(jù)
第5期林森煜，等：離子色譜法測定食品中草銨膦、草甘膦和氨甲基膦酸的殘留1889
IonPac AG—ll保護(hù)柱(50 mmx4 mm)；Dionex AERS-500 4
mm陰離子抑制器，抑制電流124 mA，外加水模式；自動(dòng)
進(jìn)樣，流速1 mL／min，定量環(huán)100 laL；柱箱溫度30℃；電
導(dǎo)檢測；梯度淋洗，淋洗程序見表I。
表l KOH梯度淋洗程序
Table 1 Gradient of KOH eluent
時(shí)間／min KOH溶液濃度／(mmol／L)
6．0
6．O～20．O
20．0
20．0—50．0
50．O
50．0～6．0
6．O
3結(jié)果與討論
3．1離子色譜柱的選擇
為了增強(qiáng)被測痕量物質(zhì)的信號強(qiáng)度，進(jìn)樣量需達(dá)到
100肛L，而天然食品中常見陰離子(如cl。，S04}等)濃度比
較高，因此，需要使用高柱容量離子色譜柱：ASll-HC、
ASl6-HC、ASl9-HC。根據(jù)Gly、Gluf和AMPA和色譜分
析系統(tǒng)的特點(diǎn)，為了將痕量被測離子與基體中其它離子有
效分離，選用適用于分析復(fù)雜基體中陰離子和有機(jī)酸的陰
離子交換柱ASI 1．HC作為分離色譜柱。
3．2離子色譜條件的確定
由于Gly和AMPA在陰離子交換柱(ASll．HC)上是強(qiáng)
保留離子，難以洗脫，而Gluf在ASl 1．HC上是弱保留離子，
出峰時(shí)間較早。為了使Gly、Gluf和AMPA和其他雜質(zhì)離
子能夠完全分離，并在合適的時(shí)間內(nèi)完成色譜檢測，采用
KOH淋洗液梯度淋洗分離，梯度淋洗條件見表l。在上述
的離子色譜條件下，Gly、Gluf和AMPA與常見陰離子在分
析系統(tǒng)中可以得到較好分離(圖1)，出峰時(shí)間分別是：Gluf
為10．41 min，Gly為25．08 min，AMPA為37．94 min，峰形
對稱，分離度好，且食品基質(zhì)對目標(biāo)化合物的色譜峰沒有
干擾，也沒有造成嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象。
3．3提取條件的選擇
食品中的農(nóng)藥殘留通常采用有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑和
水的混合溶液作為提取劑，但是Gly、Gluf和AMPA易溶
于水，不溶于有機(jī)物質(zhì)，且在純水中以陰離子狀態(tài)存在，
有利于使用離子色譜檢測。因此，本文首先對提取溶劑進(jìn)
行優(yōu)化，分別選取了去離子水、50％丙酮水溶液、50％NaOH
水溶液作為提取試劑。結(jié)果發(fā)現(xiàn)含有丙酮的提取劑，提取
出的色素較多，對后續(xù)凈化提出了更高要求；而氫氧化鈉
溶液提取劑提取的溶液中，雜質(zhì)較多，并在離子色譜上對
Gly、Gluf和AMPA的出峰造成嚴(yán)重干擾。而去離子水作
為提取試劑時(shí)，提取液色素和雜質(zhì)均較少，同時(shí)3種化合
物的提取回收率都在90％以上，而且操作簡便、試驗(yàn)成本
低。所以選擇去離子水作為提取溶劑。
2·50礦
2．00 L
¨。} 刖
1—9．957
1．00}IGlmf
∽{
o．50 I
2 L 25．180
AMPA
＼n，3}‘6
。·00 r“‘ ：卜．。一一
時(shí)間[min】
罔1 宅白人水佯品』J【】八草甘膦、箏銨膦標(biāo)準(zhǔn)(5．0mg／kg)
和氨甲基膦酸標(biāo)i伍tS0 mgJkg)fl,3離子色譜圖
Fig．1 Ion chromatogram of black rice samples added glyphosate
and glufosinate standard(5 mg&amp;amp;g)and(aminomethyl)
phosphonic acid standard(50 mg／kg)
3．4沉淀雜質(zhì)的條件選擇
由于食品提取液中含有大量氨基酸和蛋白質(zhì)，其結(jié)
構(gòu)與Gly、Giuf和AMPA相似，可以對離子色譜上Gly、
Gluf和AMPA的出峰造成嚴(yán)重干擾，所以必須去除提取液
中的蛋白質(zhì)等雜質(zhì)。根據(jù)離子色譜的特點(diǎn)，本文參考王勇
等【ll】的相關(guān)研究，以大米為例，本文選用沉淀劑(亞鐵氰化
鉀和乙酸鋅)和有機(jī)溶劑沉淀法去除蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，實(shí)驗(yàn)
結(jié)果見圖2。
綜合比較沉淀劑(亞鐵氰化鉀和乙酸鋅)和乙腈、甲醇、
乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑的沉淀效果。結(jié)果表明使用沉淀劑
(亞鐵氰化鉀和乙酸鋅)進(jìn)行沉淀時(shí)，加標(biāo)樣品在離子色譜
上未能檢測到目標(biāo)化合物，這是由于沉淀下來的物質(zhì)對
Gly、Gluf和AMPA有極大的吸附造成的。選用有機(jī)溶劑
沉淀法去除蛋白質(zhì)等雜質(zhì)時(shí)，目標(biāo)物均有一定的回收率
(圖2)，其中以使用乙腈時(shí)最好，目標(biāo)化合物的回收率均比
較理想，這可能是乙腈介電常數(shù)較小，更易于沉淀蛋白等
雜質(zhì)。因此，本文選用乙腈作為蛋白質(zhì)沉淀劑。
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萬方數(shù)據(jù)
1890 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào)第7卷
式
囂
釜；
120
100
乙腈甲醇
圖2 5種沉淀劑對大米中草甘膦、草銨膦和
氨甲基膦酸回收率的影PI自(n=6)
Fig．2 Effect of 5 kinds of precipitants on the
recoveries of analytes in rice(n=6)
Gluf
$Gly
)AMPA
3．5凈化條件的優(yōu)化
食品中含有大量可溶于水的有機(jī)物和無機(jī)物，其中大
部分以離子的狀態(tài)存在。因此，為了準(zhǔn)確測定Gly、Gluf和
AMPA的殘留量，必須對沉淀蛋白等雜質(zhì)后的提取液進(jìn)行
凈化。為了進(jìn)一步去除提取液中的干擾雜質(zhì)，本文以大米為
基質(zhì)分別對分散固相萃取凈化，弱陰離子交換柱(wAx)凈
化富集，固相萃取柱凈化3種凈化方式進(jìn)行了研究。
首先，使用弱陰離子交換柱(WAX)凈化富集時(shí)，由于
大米中含有大量有機(jī)酸、脂肪酸和極性色素等陰離子類雜
質(zhì)，與Gly、Gluf和AMPA產(chǎn)生相應(yīng)的競爭吸附，因此降
低了目標(biāo)化合物回收率。其次，分散固相萃取凈化和固相
萃取柱凈化的凈化效果和目標(biāo)物回收率幾乎一致，考慮到
操作和后續(xù)處理的簡便性，采用固相萃取柱凈化的方法。
即先用Dionex OnGuard II RP柱去除樣品基質(zhì)中的疏水性
物質(zhì)，然后用Dionex OnGuard II Ag／H柱去除提取液中的
Cl‘及微量重金屬，最后，再使用0．22 lam的有機(jī)針式過濾
膜進(jìn)行過濾，不僅達(dá)到理想的凈化效果，還降低了提取液
中固體懸浮顆粒對色譜系統(tǒng)的損害(見圖3、圖4、圖5)。
3．6線性范圍與檢出限
在優(yōu)化條件下，對3種待測物的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)
行離子色譜分析，記錄各目標(biāo)物定量峰面積(y)對相應(yīng)的目標(biāo)
物質(zhì)量濃度隴me／L)進(jìn)行回歸分析，得到Gly、Gluf和AMPA
的線性方程(如表2示)。結(jié)果表明Gly和Gluf在0．02--6．25
m{礦L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，AMPA在2．00-62．5 mg／L
范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(n均大于o．999。
以空白大米樣品制成含草銨膦、草甘膦、氨甲基膦酸
分別為40．0、40．0、400 mg／kg的加標(biāo)樣品，再對加標(biāo)樣品
進(jìn)行前處理得相應(yīng)色譜圖(見圖3～5)。從圖5計(jì)算得到，草
銨膦、草甘膦、氨甲基膦酸信號響應(yīng)峰高分別為1．0833、
1．5516、0．0882 us，噪聲響應(yīng)峰高平均值分別為0．00042、
0．00084、0．00078 p．S。根據(jù)儀器的檢出限(LOD，S／N=3)及
定量下限(LOQ，S／N=IO)，結(jié)合樣品的前處理過程(樣品稀
釋20倍)，計(jì)算得到Gly、Gluf和AMPA的方法檢出限分
為0．047、0．033和0．520 mg／kg，定量限分別為O．16、O．11
和1．73 mg／kg。表明方法具有較高的靈敏度，適用范圍較
大，能達(dá)到GB 2763．2014中規(guī)定蔬菜類、水果類物質(zhì)草銨
膦最大殘留限量為0．2 mg／kg；谷物類、水果類、糖類、物
質(zhì)草甘膦最大殘留限量為0．1 mg／kg的相關(guān)檢測要求。
00 ．竺!!I
5．00 6．00 7．00 8 00 9．00 10．00 11．00 12．00
時(shí)問【min]
圖3 經(jīng)固相萃取柱凈化后加標(biāo)大米樣品的草銨膦離子色譜圖
(a：大米加標(biāo)樣品；b：大米空白樣品)
Fig．3 Ion chromatogram of glufosinate in spiked rice samples after
purification by solid phase extraction column(a：spiked sample；
b：blank sample)
5．00
4 OO
3．00
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1．00
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圖4經(jīng)固相萃取柱凈化后加標(biāo)大米樣品的草甘膦離子色譜圖
(a：大米加標(biāo)樣品；b：大米空白樣品)
Fig．4 Ion chromatogram of glyphosate in spiked rice samples after
purification by solid phase extraction column fa-spiked sample；b：
blank sample)
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第5期林森煜，等：離子色譜法測定食品中草銨膦、草甘膦和氨甲基膦酸的殘留1891
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圖5經(jīng)固相萃取柱凈化后加標(biāo)大米樣品的氨甲基膦酸離子色譜圖
(a：大米加標(biāo)樣品；b：大米空白樣品)
Fig．5 Ion chromatogram of(aminomethyl)phosphonic acid in
spiked rice samples after purification by solid phase extraction
column(a：spiked sample；b：blank sample)
3．7方法回收率與精密度
為驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，按本實(shí)驗(yàn)方法對空白樣品(大
米、面粉、柑橘)進(jìn)行了3個(gè)水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)(甩=6)；采
用中間添加水平的樣品連續(xù)測定5天，考察方法的日間精
密度。，Gly、Gluf和AMPA的平均回收率為80．1％一109％，
日內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，，l=6)在O．91％～12．5％之間，日間
精密度在2．21％一9．86％之間。方法顯示了良好的準(zhǔn)確性和
重現(xiàn)性，見表3、表4。
3．8實(shí)際樣品的測定
采用本方法對從市場購買的10種不同的大米、柑橘、
面粉樣品進(jìn)行分析(見圖6、圖7)，其中所有樣品均未檢出
Gly、Gluf和AMPA。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用離子色譜法可達(dá)
到測定食品中殘留Gly、Gluf和AMPA的目的，并可滿足
GB 2763．2014的相關(guān)檢測要求。
2 50
2 00
1．50
1 00
O 50
一O 00
-0．50
—1 00
8) 5 0 20 0 25 0 30 0 35 0 42 0
時(shí)問ImIn】
劁6 凈化晤加懷人水樣品的離子色譜圖
(a：大米加標(biāo)樣品；b：大米空白樣品)
Fig．6 Ion chromatogram of spiked rice samples after purification
by solid phase extraction column fa：spiked sample；b：blank sample)
叫?rainj
圖7凈化后加勃：嘶粉佯‘6的離子包譜幽
(a：面粉加標(biāo)樣品；b：面粉空白樣品)
Fig．7 Ion chromatogram of spiked flour samples after purificmion
by solid phase extraction column(a：spiked sample；b：blank sample)
表2草甘膦、草銨膦、氨甲基膦酸的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限
Table 2 Linear equations，correlation coefficients(，)，LODs and LOQs of glyphosate，glufosinate and(aminomethyl)phosphonic acid
∞
如
∞
如
∞
∞
∞
2
●
O
O
O
●
萬方數(shù)據(jù)
1892 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào)第7卷
表3 空白樣品中Gly、Glnf和AMPA的加標(biāo)回收翠及精密度
Table 3 Intra-day recoveries and precisions for Gly．Giuf和AMPA in samples
日內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(％，n=6)
樣品分析項(xiàng)目添加量(mg／kg)—————、示醞摹I孑瓦_(dá)————————I醞麗磊石磊主1孑瓦廣
0．50 83．2 5．48
大米
面粉
Gluf
Gly
AMPA
Gluf
Gly
AMPA
Gluf
1．OO
2．00
O．50
1．00
2．OO
5．OO
10．0
20．0
0．50
1．00
2．00
0．50
1．00
2．00
5．OO
10．0
20．0
O．50
1．00
90．2
94．1
87．0
91．2
94．2
90．1
95．5
98．1
80．1
91．O
90．O
84．4
95．7
94．4
92．2
97．7
107
81．6
91．2
2．47
2．19
1．51
2．25
0．91
6．77
6．12
4．23
8．91
9．33
6．26
4．51
3．25
4．91
lO。6
7．28
6．01
12．5
10．7
2．00 97．0 8．74
0．50 82．6 11．7
柑橘GIv 1．00 90．3 9．28
2．00 91．7 6．81
5．00 93．5 9．57
AMPA 10．0 95．3 7．07
20．0 109 6．88
表4空白樣品中Gly、Gluf和AMPA的日間精密度
Table 4 Inter-day recoveries and precisions for Gly．Gluf和AMPA in samples
日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(％，n=5)
樣品分析項(xiàng)目添加量(mg／kg)—————i而西_石贏F————————葙焉磊罹麗戛1i歷_
Gluf 1．00 99．3 4．59
大米Gly 1．OO 94．2 2．21
AMPA 10．0 101 6．34
Gluf 1．00 91．0 5．66
面粉Gly 1．oo 90．5 3．47
AMPA 10．0 95．6 7．23
Gluf 1．00 92．3 9．86
柑橘Gly 1．OO 90．9 5．41
AMPA 10．0 107 7．51
萬方數(shù)據(jù)
第5期林森煜，等：離子色譜法測定食品中草銨膦、草甘膦和氨甲基膦酸的殘留1893
4結(jié)論
本文建立了一種簡單、快捷、同時(shí)測定食品中草甘膦、
草銨膦、氨甲基膦酸殘留量的離子色譜分析方法。樣品經(jīng)
水提取后使用乙腈沉淀蛋白等雜質(zhì)，離心后取上清液依次
過Dionex OnGuard II RP柱和Dionex OnGuard II Ag／H柱
凈化，IonPac ASl 1-HC離子色譜柱(含AGll-HC保護(hù)住)分
離，電導(dǎo)檢測器檢測。實(shí)際樣品分析表明本方法具有凈化
效果好、定量準(zhǔn)確、簡單、快捷的特點(diǎn)，適用于食品中草
甘膦、草銨膦、氨甲基膦酸殘留的同時(shí)快速確認(rèn)和準(zhǔn)確定
量分析。
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(責(zé)任編輯：金延秋)
林森煜，工程師，主要研究方向?yàn)槭?
品營養(yǎng)分析檢測技術(shù)。
E-mail：13751735502@139．com
郭新東，教授級高級工程師，主要研
究方向?yàn)槭称芳跋嚓P(guān)產(chǎn)品安全檢測技術(shù)。
E—mail：gdone@2 1 cn．com
·曾·曾·甘喈喈—曾·曾·≈·留嚷，喇—≈·掣·掣喈喈喈·曾·曾喈喈·留喈喈喈喈·曾電·曾電·留—曾—曾·曾·曾喈喈咤喈—掣—曾—曾噸·喈喈喈咤嘈·留·曾—留·曾—曾·曾喈噌·≈電電
“食品包裝材料”專題征稿函
食品包裝材料，以其化學(xué)穩(wěn)定、制造成本低、重量輕、易于加工、裝飾效果好、運(yùn)輸銷售方便以及良好
的食品保護(hù)作用而被廣泛應(yīng)用，但由于與食品直接接觸，包裝材料所含的有害物質(zhì)會(huì)通過吸收、溶解、擴(kuò)散等
過程向食品發(fā)生遷移從而污染食品。食品包裝材料的安全是食品安全的重要組成部分，建立完善的食品包裝
材料保障體系是應(yīng)對頻發(fā)的由食品包裝材料引起的食品安全事件的關(guān)鍵。
鑒于此，本刊特別策劃了“食品包裝材料”專題，主要圍繞食品包裝材料法律法規(guī)、食品包裝材料的安全
標(biāo)準(zhǔn)、食品包裝材料中有毒有害化學(xué)物質(zhì)的檢測、有害殘留物質(zhì)的遷移轉(zhuǎn)化機(jī)理、新型食品包裝材料(環(huán)保材
料，可食性材料)等方面或者您認(rèn)為在食品包裝材料方面有意義的內(nèi)容進(jìn)行論述，計(jì)劃在2016年8月出版。
本刊主編吳永寧研究員及編輯部特邀請您為本專題撰寫稿件，以期進(jìn)一步提升該專題的學(xué)術(shù)質(zhì)量和影響
力。綜述、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、研究論文均可，請2016年6月30 13通過網(wǎng)站或E—mail投稿。我們將快速處理并優(yōu)先
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謝謝您的參與和支持!也歡迎您能幫忙轉(zhuǎn)發(fā)!祝好!
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