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糧食中重金屬檢測前處理方法的注意事項(xiàng)

文檔作者：周維斌　袁藝婉　阮學(xué)香文檔來源：廣西柳州國家糧食儲(chǔ)備庫		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年07月02日
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62 食品安全導(dǎo)刊 2017年1月
Special
專題
行業(yè)聚焦
《食品安全法》的發(fā)布對(duì)糧油的
質(zhì)量安全提出了更嚴(yán)的要求，明確了
各級(jí)糧食監(jiān)管部門、糧食儲(chǔ)存、生產(chǎn)
企業(yè)的食品安全職責(zé)。然而，目前糧
油質(zhì)量仍存在突出的安全隱患。作為
糧食儲(chǔ)存企業(yè)，為了有效監(jiān)控庫存糧
食的質(zhì)量衛(wèi)生情況，糧庫購置了原子
吸收分光光度計(jì)和原子熒光光度計(jì)用
于糧食重金屬指標(biāo)的檢測。重金屬檢
測和其他檢驗(yàn)工作不同，要求檢驗(yàn)員
有較高的檢測技能和檢測精確度。在
新儀器購置后，選擇有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)人
員，從儀器廠家的培訓(xùn)工作入手，再
到相關(guān)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)學(xué)習(xí)，并在實(shí)驗(yàn)室經(jīng)
多次摸索實(shí)驗(yàn)，最后掌握了重金屬的
檢測方法。在實(shí)驗(yàn)過程中對(duì)其關(guān)鍵步
驟深有體會(huì)，在此將所得的經(jīng)驗(yàn)加以
總結(jié)，不僅對(duì)本實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)工作有
指導(dǎo)意義，也為即將開展重金屬檢測
的糧食企業(yè)提供幫助。
重金屬檢測前處理
重金屬檢測樣品的前處理十分重
要，是保證檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的主要因素。
重金屬元素在大部分糧食中的含量很
低，檢測時(shí)對(duì)其檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的要求很
高，樣品前處理過程稍不注意就會(huì)引
進(jìn)污染，從而造成數(shù)據(jù)偏差，無法保
證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。一般常用的前
處理方法有微波消解法、壓力消解罐消
解法、干法灰化法和濕法消解法。多次
試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，微波消解法耗時(shí)短、消解較
徹底，適用于各種類型的樣品，也適用
于測定各種元素，近年來大多實(shí)驗(yàn)室也
都采用這種消解方法。在重金屬檢測
前處理過程中，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。
1 水的選擇
應(yīng)選用超純水，GB 5009.12-2010
《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛測定》
中規(guī)定“水為GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)
水”，GB/T5009.15-2003《食品中鎘的
測定》的要求是沖洗容器的水“最后
用去離子水沖洗干凈”。為保證實(shí)驗(yàn)
的準(zhǔn)確性，所有重金屬檢測都使用超
純水。純水機(jī)一定要根據(jù)用水量定期
更換內(nèi)膽，以保證水質(zhì)的純度。
2 選用鹽酸和硝酸
分析純的鹽酸和硝酸含有較高濃
度的汞，特別是鹽酸，建議采用優(yōu)級(jí)
純或高純酸，并在使用前做空白檢驗(yàn)。
鉛污染也普遍存在純度較低的酸中，
所以要求使用高純酸。剛開始實(shí)驗(yàn)時(shí)，
采用國內(nèi)一些品牌的優(yōu)級(jí)純鹽酸和硝
酸，但實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均不穩(wěn)定，常常發(fā)生
空白過大的情況。后來了解到有些實(shí)
驗(yàn)室采用進(jìn)口硝酸，數(shù)據(jù)較為準(zhǔn)確，
但價(jià)格均在數(shù)百元一瓶，成本較高。
為節(jié)約成本，經(jīng)與多個(gè)實(shí)驗(yàn)室溝通，
進(jìn)行多組對(duì)比，發(fā)現(xiàn)采用國藥集團(tuán)化
學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的工藝超純硝酸，
數(shù)據(jù)有顯著的改變。其純度高，無污染，
又經(jīng)濟(jì)，保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
3 洗滌方法
對(duì)于容器的洗滌方法，在查詢資
料并咨詢各實(shí)驗(yàn)室后發(fā)現(xiàn)，浸泡用硝
酸通常有10% 和20% 兩種濃度，還有
些實(shí)驗(yàn)室為保證容器不互相污染，采用
單個(gè)浸泡的方法。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采
用20% 硝酸浸泡24 h 以上再洗滌容器
的方法時(shí)不易產(chǎn)生污染。同時(shí)注意硝酸
要定期更換，一般2 個(gè)月更換一次；如
果清洗頻率高，還必須縮短更換周期。
所有檢測用玻璃器具和容器都必
須用20% 以上的硝酸浸泡24 h 以上。
特別是新容器，因廠家在制作過程會(huì)
帶來污染，在使用前一定要用20% 硝
酸浸泡24 h 或更長時(shí)間，再經(jīng)自來水
多次沖洗，最后用超純水沖洗干凈后
使用。使用過的容器如裝過樣品或標(biāo)
準(zhǔn)液的容器，先用自來水將容器沖洗
干凈，再用純水洗滌后放置入20% 的
硝酸容器中浸泡24 h 以上，再經(jīng)自來
水多次沖洗，最后用超純水沖洗干凈。
注意這里用于浸泡容器的硝酸就不必
要純度太高，因?yàn)橄跛岬淖饔檬菍⑽?
染物從容器上剝離，下一步還要用自
來水和純水沖洗，所以可采用分析純
硝酸以降低成本。
4 趕酸溫度的控制
趕酸即將多量的溶樣酸通過加熱
或加入硫酸、高氯酸等加熱驅(qū)除。趕
酸是因?yàn)樗岫冗^高將損害儀器部件，
而且對(duì)測定也有干擾，原子吸收法
（AAS）石墨爐法中，酸度太高會(huì)損壞
石墨管，縮短石墨管的壽命。所以在
石墨爐法檢測鎘和鉛時(shí)都需要趕酸，
一般多在電熱板上趕酸，溫度最好控
制在130 ～ 150 ℃。砷、汞等易揮發(fā)
元素如果采用原子熒光法（AFS）測定
時(shí)，可不趕酸，微波消解后直接用純
水定容即可檢測。
5 沙浴趕酸爐的使用
這再介紹一項(xiàng)本實(shí)驗(yàn)室的改進(jìn)措
施：樣品前處理采用的是微波消解的
方法，因購置儀器時(shí)為節(jié)約成本，未
購買相應(yīng)的趕酸加熱筒，而是購買了
加熱板。微波消解罐放在電熱板上趕
酸需8 h 左右。這不僅延長了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，
在加熱趕酸的過程中由于消解罐長時(shí)
間曝露于實(shí)驗(yàn)室大環(huán)境中，也可能造
成其他各種原因的污染，經(jīng)向多個(gè)實(shí)
驗(yàn)室專家請教，制作了沙浴加熱趕酸
爐：用不銹鋼制成一個(gè)長方形容器，
其中裝上約6 cm 高的沙，再放置到電
熱板上，溫度控制在所需的范圍內(nèi)，
把消解罐下部埋在沙中。使趕酸時(shí)間
縮短到3 ～ 4 h。應(yīng)注意的是，該方法
中趕酸的溫度要用溫度計(jì)測量，因?yàn)?
電熱板的加熱溫度傳到沙中有一定的
損耗，一般加熱板顯示溫度要比沙的
溫度高20 ～ 30 ℃。這項(xiàng)改進(jìn)不僅大
大縮短了趕酸時(shí)間，也避免了樣品長
時(shí)間接觸空氣帶來的污染，還可節(jié)約
設(shè)備成本。
結(jié)語
重金屬檢測的前處理是檢測的一
個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，盡管當(dāng)前的檢測已較為
穩(wěn)定，但在大量的樣品檢測過程中偶
爾也會(huì)出現(xiàn)污染的現(xiàn)象，需在今后的
實(shí)驗(yàn)中多積累經(jīng)驗(yàn)總結(jié)。
糧食中重金屬檢測前處理方法的注意事項(xiàng)
□ 周維斌　袁藝婉　阮學(xué)香　廣西柳州國家糧食儲(chǔ)備庫
食品安全導(dǎo)刊2017年1月下正文-20170309.indd 62 2017/3/10 11:07:48

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