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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)食用菌中熒光增白劑

文檔作者：張建瑩肖鋒葉剛岳振峰羅耀鄧慧芬文檔來(lái)源：深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心深圳市食品安全檢測(cè)技術(shù)研發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年06月27日
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第5 卷 第9 期 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) Vol. 5 No. 9
2014 年9 月 Journal of Food Safety and Quality Sep. , 2014
基金項(xiàng)目：國(guó)家科技支撐計(jì)劃子課題（2012BAK08B01-5）
Fund: Supported by the National Key Technology R&amp;amp;D Program (2012BAK08B01-5)
*通訊作者: 岳振峰, 研究員, 主要研究方向?yàn)槭称钒踩珯z測(cè)。E-mail: yuezhenfeng@163.com
*Corresponding author: YUE Zhen-Feng, Professor, Food Inspection and Quarantine Center of Shenzhen Entry-Exit Inspection and Quarantine
Bureau, Shenzhen 518045, China. E-mail: yuezhenfeng@163.com
超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)食用菌中
熒光增白劑
張建瑩, 肖 鋒, 葉 剛, 岳振峰*, 羅 耀, 鄧慧芬
(深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心 深圳市食品安全檢測(cè)技術(shù)研發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 深圳 518045)
摘要: 目的 建立新鮮食用菌中熒光增白劑85(fluorescent brightener VBL, VBL)、熒光增白劑71(fluorescent
brightener CXT, CXT)和熒光增白劑113(blankophor BA, BA)的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(ultra performance
liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS, )定量檢測(cè)方法。方法 采用60%甲醇-水溶液,
75 ℃水浴振蕩提取試樣中的熒光增白劑, 經(jīng)弱陰離子交換固相萃取柱凈化, 采用UPLC-MS/MS 在負(fù)離子模式
下檢測(cè), 內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果 該方法在0.0100~0.500 mg/L 范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系, 相關(guān)系數(shù)r2＞0.990, 在
空白新鮮食用菌基質(zhì)中, 不同添加水平下方法的平均回收率范圍為80.0%~101%, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4%~11.9%;
測(cè)定低限為0.100 mg/kg。結(jié)論 此方法靈敏度高、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好, 適用于新鮮食用菌中熒光增白劑85、熒
光增白劑71 和熒光增白劑113 的檢測(cè)。
關(guān)鍵詞: 熒光增白劑; 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法; 固相萃取; 食用菌
Determination of fluorescent whitening agents in edible mushrooms by ultra
performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
ZHANG Jian-Ying, XIAO Feng, YE Gang, YUE Zhen-Feng*, LUO Yao, DENG Hui-Fen
(Food Inspection and Quarantine Center, Shenzhen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shenzhen Key
Laboratory of Detection Technology R&amp;amp;D on Food Safety, Shenzhen 518045, China)
ABSTRACT: Objective To establish an ultra performance liquid chromatography-tandem mass
spectrometry method for the determination of three fluorescent whitening agents (fluorescent brightener VBL,
fluorescent brightener CXT and blankophor BA) in edible mushrooms. Methods The residues of fluorescent
whitening agents in the test samples were extracted with 60% methanol water solution by a 75 ℃ shaking
water bath. After being cleaned up with weak anion exchange solid-phase extraction column, the residues were
detected by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry under multiple reactions
monitoring (MRM) mode via negative-ion mode and quantified by an internal standard method. Results The
method showed a good linearity over the range of 0.0100~0.500 mg/L for three fluorescent whitening agents
with r2>0.990. The average recoveries were 80.0%~101% at three spiked levels in edible mushrooms and the
relative standard deviations were 3.4%~11.9%. The limit of quantitation was 0.100 mg/kg. Conclusion This
method was highly sensitive, accurate and reproducible, and it could be suitable for the detection of three
fluorescent whitening agents VBL, CXT and BA in edible mushrooms.
第9 期 張建瑩, 等: 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)食用菌中熒光增白劑 2683
KEY WORDS: fluorescent whitening agents; ultra performance liquid chromatography-tandem mass
spectrometry; solid phase extraction; edible mushrooms
1 引 言
熒光增白劑劑(fluorescent whitening agents,
FWAs)是一類熒光染料, 它能激發(fā)入射光線產(chǎn)生熒
光, 使所染物質(zhì)獲得類似熒石的閃閃發(fā)光的效應(yīng), 使
肉眼看到的物質(zhì)很白, 達(dá)到增白的效果。熒光增白劑
可以吸收不可見的紫外光, 轉(zhuǎn)換為波長(zhǎng)較長(zhǎng)的藍(lán)光
或紫色的可見光, 補(bǔ)償基質(zhì)中不想要的微黃色, 同時(shí)
反射出比原來(lái)入射波長(zhǎng)在400~600 nm 范圍更多的可
見光, 從而使制品顯得更白、更亮、更鮮艷[1,2]。有報(bào)
道熒光增白劑被人體吸收后在人體內(nèi)蓄積, 可大大
削弱人體免疫力, 如果接觸過(guò)量, 毒性累積在肝臟或
人體其他重要器官, 就會(huì)成為潛在的致癌因素, 危害
人體健康[3]。
一般增白劑分為兩類, 一類是水溶性的增白劑,
另一類為水不溶性增白劑。前一類可用于紙張、涂料、
洗衣粉、棉織物的增白劑, 如熒光增白劑
85(fluorescent brightener VBL, VBL), 熒光增白劑
71(fluorescent brightener CXT, CXT)和熒光增白劑
113(blankophor BA, BA)等。后一類可用于化纖, 塑料
等增白, 如熒光增白劑199, 熒光增白劑378 等。目
前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)最大量的熒光增白劑為VBL、CXT 及造
紙用液體增白劑。在農(nóng)產(chǎn)品中發(fā)現(xiàn)的熒光增白劑, 主
要是水溶性三嗪氨基二苯乙烯類陰離子型熒光增白
劑, 這也是目前市面上使用的增白劑產(chǎn)品中的最主
要類型[4]。三嗪氨基二苯乙烯類熒光增白劑的母體骨
架結(jié)構(gòu)見圖1。這類增白劑結(jié)構(gòu)中常含有2 個(gè)以上磺
酸根, 在溶液中處于離子化狀態(tài)。
農(nóng)產(chǎn)品中熒光增白劑的來(lái)源主要有兩方面: 一方
面為人為添加。近年來(lái), 市場(chǎng)上有不法商家為了使蘑
菇、金針菇、平菇等價(jià)值較高的食用菌類增白、護(hù)色,
延長(zhǎng)貨架期, 在銷售前違法向這類食用菌噴灑、浸泡
熒光增白劑或含有該成分的保鮮劑。另一方面為包裝
材料污染。在包裝、運(yùn)輸和銷售過(guò)程中, 食用菌類也
可能和包裝材料接觸污染而導(dǎo)致熒光增白劑檢出。
我國(guó)對(duì)食品包裝容器中熒光增白劑的使用有明
確限制規(guī)定, 但暫無(wú)食品中熒光增白劑的限量要求,
也沒(méi)有相關(guān)定量檢測(cè)和確證標(biāo)準(zhǔn)方法。近年來(lái), 我國(guó)
很多地方食品安全監(jiān)管部門高度關(guān)注食用菌中熒光
增白劑的污染狀況, 在對(duì)市場(chǎng)銷售食用菌進(jìn)行監(jiān)督
檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn), 一些表面看起來(lái)潔白鮮嫩的食用菌有
嚴(yán)重的熒光增白劑污染。
目前, 國(guó)內(nèi)外關(guān)熒光增白劑的檢測(cè)方法主要有
紫外燈照射觀測(cè)法、白度法、紫外光分光光度法、熒
光分光光度法、液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用法[7-10]。紫外
燈照射法只能定性檢測(cè)是否含有熒光物質(zhì)。熒光分析
法可以定量檢測(cè), 但無(wú)法定性確證; 白度法受人為和
設(shè)備的影響較大, 且對(duì)于組成復(fù)雜的樣品, 測(cè)定結(jié)果
的準(zhǔn)確性難以保證, 不適用于監(jiān)督執(zhí)法部門的相關(guān)
執(zhí)法檢測(cè)[2]。液相色譜法只能依靠化合物的保留時(shí)間
和光譜定性, 易受雜質(zhì)干擾。液質(zhì)聯(lián)用法采用保留時(shí)
間與特征離子對(duì)比例對(duì)已知目標(biāo)物進(jìn)行定性和定量
分析, 準(zhǔn)確性和靈敏度優(yōu)勢(shì)明顯。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)食品
接觸材料中的熒光增白劑研究[5,6]較多, 但對(duì)農(nóng)產(chǎn)品
中熒光增白劑的定量檢測(cè)的報(bào)道較少, 練習(xí)中等采
用液相色譜-熒光檢測(cè)器測(cè)定食用菌及淀粉中熒光增
白劑, 該方法測(cè)定范圍為0.100 ~100 mg/kg[4]。未見
有文獻(xiàn)報(bào)道采用液質(zhì)聯(lián)用法定量檢測(cè)和確證新鮮食
用菌中熒光增白劑的方法研究。本研究采用60%甲醇
水在7 5 ℃ 水浴振蕩提取目標(biāo)化合物, 經(jīng)
Strata-X-AW 固相萃取柱凈化, 在堿性條件下進(jìn)行超
高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析, 獲得快速、簡(jiǎn)便且靈
圖1 三嗪氨基二苯乙烯類熒光增白劑的母體骨架結(jié)構(gòu)
Fig. 1 Molecular structure of triazin amino stilbene-type fluorescent whitening agents
2684 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) 第5 卷
敏度高的確證檢測(cè)方法, 適合于新鮮食用菌食品中
熒光增白劑85、熒光增白劑71 和熒光增白劑113 的
檢測(cè)分析。
2 材料與方法
2.1 儀器和試劑
Thermo TSQ 型超高效液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜
儀, 配電噴霧離子源(美國(guó)Thermofish 公司), 配
Waters 超高效液相色譜儀( 美國(guó)Waters 公司);
Strata-X-AW 弱陰離子固相萃取小柱(美國(guó)菲羅門公
司); 離心機(jī)(德國(guó)Sigma 公司); 固相萃取真空裝置
(美國(guó)Agilent 公司); 氮吹濃縮儀(美國(guó)Caliper 公司)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熒光增白劑85、熒光增白劑71 和熒光
增白劑113(Sigma 公司), 純度≥97%; 4,4-雙(4-氨基
-1- 萘基偶氮)-2,2- 芪二磺酸(4,4’-Bis[4-amino-1-
naphthylazo]-2-2’-stilben-esulfonic acid, 內(nèi)標(biāo)物, 購(gòu)
自TCI 公司)。甲醇(Merck 公司)、乙酸銨(Sigma 公
司)為色譜純; 氨水為分析純。
0.1%氨水溶液: 吸取0.10 mL 氨水, 加入100
mL 去離子水中, 混勻。60 %甲醇-水溶液: 量取60
mL 甲醇, 加入40 mL 去離子水中, 混勻。2.0 % 氨
水-甲醇溶液: 吸取2 mL 氨水, 加入98 mL 甲醇中,
混勻。5 mmol/L 乙酸銨溶液(pH 9.0): 準(zhǔn)確稱取
0.3854 g 乙酸銨, 加900 mL 水溶解, 用氨水調(diào)節(jié)pH
至9.0, 轉(zhuǎn)移到1000 mL容量瓶, 水定容至刻度, 混合
均勻。
市售新鮮食用菌: 平菇、金針菇和雞腿菇。
2.2 超高效液相色譜與質(zhì)譜條件
色譜柱: Waters UPLC BEH C18(1.7 ?m, 100
mm×2.1 mm)。流動(dòng)相A: 5 mmol/L 乙酸銨溶液(pH
9.0); 流動(dòng)相B: 甲醇; 梯度洗脫程序: 0~1.0 min,
20%流動(dòng)相B; 1~4 min, 流動(dòng)相B 線性增至95%,
保持1 min; 5~5.1 min 流動(dòng)相B 線性降至20%, 并保
持4 min。流速為0.3 ?L/min。柱溫30 ℃, 進(jìn)樣量
5 μL。
電噴霧電離負(fù)離子模式(ESI-), 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
(multiple reaction monitoring, MRM)。離子源離子噴
霧電壓: ?3000 V; 毛細(xì)管溫度: 350 ℃; 霧化器溫度:
300 ℃; 殼氣壓力: 350 Arb; 輔助氣壓力: 10 Arb; 熒
光增白劑測(cè)定的其他質(zhì)譜參數(shù)見表1。
表1 熒光增白劑測(cè)定的質(zhì)譜參數(shù)
Table 1 Agent parameters of mass spectrometry for the
determination of fluorescent whitening
化合物母離子子離子碰撞能量(eV) 棱鏡電壓(V)
VBL 826.9
543.2* 48 176
623.1 46 176
CXT 878.9
569.2* 59 185
799.3 46 185
BA 915.1
587.4* 60 152
667.2 52 152
內(nèi)標(biāo)物677.10 597.2* 35 151
*為定量離子
2.3 樣品前處理
2.3.1 樣品提取
稱取均質(zhì)試樣2 g(精確到0.01 g), 置于15 mL 具
塞玻璃離心管中, 加入內(nèi)標(biāo)液 (10 mg/L) 100 μL,
加入10 mL 60%甲醇-水溶液, 漩渦3 min, 75 ℃水浴
振蕩提取1 h, 2500 r/min 離心5 min。
2.3.2 固相萃取凈化
吸取1 mL 上清液于加入使用前依次用3 mL 甲
醇、3 mL 水活化處理過(guò)的弱陰離子固相萃取柱中, 待
樣液以低于1.0 mL/min 的流速全部通過(guò)固相萃取柱,
再分別用3 mL 去離子水和3 mL 甲醇淋洗以1
mL/min 的流速淋洗, 最后用10 mL2 %氨水-甲醇溶
液洗脫, 收集洗脫液于45 ℃水浴中氮吹至近干, 用
60%甲醇-水溶液定容至1 mL, 旋渦混勻1 min, 上機(jī)
測(cè)定。
3 結(jié)果
3.1 提取溶劑的選擇
水溶性熒光增白劑常用的提取劑是N-N-二甲基
甲酰胺, 甲酸-水溶液, 水, 甲醇-水溶液。綜合考慮食
品基質(zhì)的影響, 選擇了甲醇-水溶液為提取溶劑。分
別以100%甲醇、80%甲醇-水溶液、70%甲醇-水溶液、
60%甲醇-水溶液、50%甲醇-水溶液、40%甲醇-水溶
液、30%甲醇-水溶液、20%甲醇-水溶液為提取液, 比
較不同比例的甲醇-水溶液的提取效果, 結(jié)果見圖2。
當(dāng)提取液為60%甲醇-水溶液時(shí), 樣品中的VBL、
CXT、BA 的提取量最大。
第9 期 張建瑩, 等: 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)食用菌中熒光增白劑 2685
圖2 提取溶劑對(duì)熒光增白劑提取量的影響
Fig. 2 Effects of different extraction solvents on fluorescent
whitening agents
3.2 提取溫度的選擇
分別準(zhǔn)確稱取2 g 陰性平菇樣品于15 mL 具塞
玻璃離心管中, 加入一定體積的熒光增白劑混標(biāo)液,
加入10 mL60%甲醇-水溶液, 分別于室溫, 45 ℃、
55 ℃、65 ℃、75 ℃、85 ℃條件下水浴振蕩提取1
h, 吸取上清液凈化后測(cè)定, 結(jié)果見圖3。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表
明, 在75 ℃時(shí), VBL、CXT、BA 提取效率最佳。
圖3 提取溫度對(duì)熒光增白劑提取量的影響
Fig. 3 Effects of different extraction temperatures on
fluorescent whitening agents
3.3 凈化條件的選擇
60%甲醇水溶液能夠?qū)悠分械乃苄詿晒庠?
白劑提取出來(lái), 可以使樣品中的蛋白失活沉淀, 但同
時(shí)容易將一些水溶性蛋白質(zhì)、糖、淀粉、無(wú)機(jī)鹽等提
取出來(lái), 因此在測(cè)定前需對(duì)提取液進(jìn)行凈化。本方
法測(cè)定的此類熒光增白劑結(jié)構(gòu)中存在磺酸基, 在堿
性環(huán)境下以陰離子的形式存在于溶液中, 本實(shí)驗(yàn)選
擇使用Strata-X-AW 弱陰離子交換固相萃取柱進(jìn)行
凈化。
通過(guò)試驗(yàn)不同比例的氨水-甲醇溶劑的洗脫效果,
結(jié)果表明, 采用2%氨水-甲醇溶液, 各種熒光增白劑
能夠得到較好的洗脫, 故實(shí)驗(yàn)選擇2%氨水-甲醇溶
液。試驗(yàn)比較了不同淋洗體積(3、5、8、10 mL)后發(fā)
現(xiàn), 隨洗脫劑體積增大到8 mL 后, 各被測(cè)物的回收
率已基本達(dá)到穩(wěn)定值, 如洗脫體積過(guò)大會(huì)使下一步
的濃縮時(shí)間延長(zhǎng), 為避免濃縮時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成損失及
節(jié)省試劑, 最終選擇洗脫體積為10 mL。洗脫溶液的
洗脫曲線見圖4。
圖4 洗脫溶液的洗脫曲線圖
Fig. 4 Effects of eluted solution volumes on fluorescent
whitening agents
3.4 色譜分離條件研究
由于陰離子型熒光增白劑自身結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及分子
中磺酸基的存在, 在酸性條件下此類熒光增白劑不
穩(wěn)定, 容易發(fā)生聚合、析出。實(shí)驗(yàn)中考察了pH 值分
別為7、8、9 和10 時(shí)的峰形、重現(xiàn)性及檢測(cè)信號(hào), 發(fā)
現(xiàn)在pH 值為9 時(shí)可以得到滿意結(jié)果, 因此采用5
mmol/L 的乙酸銨(pH 值為9)和甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行
梯度洗脫, 獲得了靈敏度高、重現(xiàn)性好的檢測(cè)結(jié)果。
VBL、CXT 和BA 標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的色譜圖見圖5。
圖5 熒光增白劑VBL、CXT 和BA 標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的
色譜圖
Fig. 5 Chromatogram of a standard mixture of the three
FWAs(VBL, CXT and BA)
2686 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) 第5 卷
3.5 質(zhì)譜測(cè)定條件的優(yōu)化
首先采用1 mg/L 待測(cè)化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別以
流動(dòng)注射的方式在負(fù)離子模式下進(jìn)行母離子全掃描,
確定熒光增白劑85、熒光增白劑71 和熒光增白劑113
以及內(nèi)標(biāo)物4,4-雙(4-氨基-1-萘基偶氮)-2,2-芪二磺酸
的分子離子, 然后分別以其分子離子為母離子, 對(duì)其
子離子進(jìn)行全掃描, 選取豐度較強(qiáng)、干擾較小的子離
子為定性離子。最后以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)負(fù)離子模
式優(yōu)化各種質(zhì)譜參數(shù)。優(yōu)化得到最佳質(zhì)譜條件。
3.6 樣品基質(zhì)效應(yīng)的消除
大氣壓噴霧電離離子源(ESI)容易受樣品基質(zhì)的
影響。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn), 樣品基質(zhì)對(duì)離子化有非常強(qiáng)的抑
制作用, 不同樣品基質(zhì)對(duì)熒光增白劑離子化的抑制
情況存在顯著差異。為消除樣品基質(zhì)效應(yīng), 以空白樣
品提取液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋溶液, 可使標(biāo)準(zhǔn)和樣
品溶液具有同樣的離子化條件, 從而消除了樣品基
質(zhì)效應(yīng)。
3.7 方法的檢出限、線性范圍及回收率
在上述優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下, 取一系列空白樣品
提取液配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 以熒光增白劑和內(nèi)標(biāo)物的
峰面積比(Y 軸)對(duì)濃度比(X 軸)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 得到線
性回歸方程及相關(guān)系數(shù), 結(jié)果見表2, 由表2 可以看
出本方法具有較寬的線性范圍, 線性關(guān)系良好。經(jīng)過(guò)
測(cè)定方法的室內(nèi)實(shí)驗(yàn), 確定本方法對(duì)新鮮平菇、金針
菇和雞腿菇中熒光增白劑85、熒光增白劑71 和熒光
增白劑113 的測(cè)定低限均為0.10 mg/kg。
對(duì)平菇、金針菇和雞腿菇樣品分別進(jìn)行3 個(gè)濃
度水平的空白加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn), 每個(gè)濃度水平進(jìn)行6
次平行測(cè)試, 測(cè)得熒光增白劑85、熒光增白劑71 和
熒光增白劑113 的平均回收率和精密度見表3。不同
的添加水平下方法的平均回收率范圍為80%~101%,
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4 %~11.9%。
3.8 方法的特異性
采用本方法對(duì)空白和加標(biāo)平菇、金針菇和雞腿菇
進(jìn)行分析, 在目標(biāo)化合物出峰位置沒(méi)有雜質(zhì)峰干擾
測(cè)定, 方法的特異性可以滿足檢測(cè)要求。圖6、圖7
分別為空白平菇和加標(biāo)平菇樣品的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
(MRM)色譜圖。
表2 平菇樣品基質(zhì)中熒光增白劑的線性關(guān)系
Table 2 Regression equation, correlation coefficient linear range of fluorescent whitening agents
化合物 相關(guān)系數(shù) 線性方程 線性范圍(mg/L)
VBL 0.9937 Y= 0.0195807 X + 0.00195807 0.0100~0.500
CXT 0.9980 Y =0.030408 X + 0.00185873 0.0100~0.500
BA 0.9923 Y =0.000918056 X – 0.030408 0.0100~0.500
表3 熒光增白劑的回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)
Table 3 Recoveries and relative standard deviations of fluorescent whitening agents (n=6)
樣品基質(zhì) 化合物 添加濃度(mg/kg) 平均回收率(%) 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)
平菇
VBL 0.100、1.00、10.0 80.8、87.5、80.3 3.4、7.0、8.5
CXT 0.100、1.00、10.0 83.8、81.4、83.1 7.2、9.0、9.9
BA 0.100、1.00、10.0 83.2、80.0、82.0 6.0、6.5、4.6
金針菇
VBL 0.100、1.00、10.0 83.4、101、82.3 7.0、6.4、9.2
CXT 0.100、1.00、10.0 84.3、80.9、85.0 8.2、6.6、5.9
BA 0.100、1.00、10.0 87.2、92.0、82.8 9.8、8.5、9.6
雞腿菇
VBL 0.100、1.00、10.0 86.2、85.5、84.1 9.4、10.0、8.7
CXT 0.100、1.00、10.0 92.2、83.4、89.5 4.8、11.0、11.9
BA 0.100、1.00、10.0 89.6、89.3、85.7 9.3、3.7、7.4
第9 期 張建瑩, 等: 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)食用菌中熒光增白劑 2687
圖6 空白平菇的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖
Fig. 6 MRM chromatogram of blank oyster mushrooms sample
圖7 加標(biāo)平菇樣品的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖(加標(biāo)濃度0.1 mg/kg)
Fig. 7 MRM chromatogram of spiked oyster mushrooms sample
4 結(jié) 論
鑒于目前國(guó)內(nèi)缺少新鮮食用菌中熒光增白劑的
定量檢測(cè)和確證方法的現(xiàn)狀, 本實(shí)驗(yàn)采用超高效液
相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法建立了新鮮食用菌食品(平菇、金
針菇和雞腿菇)中3 種熒光增白劑(VBL、CXT 和BA)
的定量測(cè)定和確證方法, VBL、CXT 和BA 的定量范
圍均為0.100~10.0 mg/kg。本方法靈敏度高、準(zhǔn)確性
高、重現(xiàn)性好, 測(cè)定低限、回收率和精密度均符合殘
留分析要求。
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(責(zé)任編輯: 張宏梁)
作者簡(jiǎn)介
張建瑩, 碩士, 高級(jí)工程師, 主要研
究方向?yàn)槭称焚|(zhì)量安全檢測(cè)。
E-mail: zhangjianying1001@163.com
岳振峰, 博士, 研究員, 主要研究方
向?yàn)槭称焚|(zhì)量安全檢測(cè)。
E-mail: yuezhenfeng@163.com

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