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氣相色譜-質(zhì)譜檢測葡萄酒中氨基甲酸乙酯預(yù)處理方法的比較研究

文檔作者：章晴, 陳士恒, 史曉梅, 楊永壇文檔來源：中糧營養(yǎng)健康研究院北京市營養(yǎng)健康與食品安全重點實驗室		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年07月20日
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第6 卷 第4 期 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報 Vol. 6 No. 4
2015 年4 月 Journal of Food Safety and Quality Apr. , 2015
*通訊作者: 楊永壇, 高級工程師, 主要研究方向為食品質(zhì)量與安全。E-mail: yangyongtan@cofco.com
*Corresponding author: YANG Yong-Tan, Senior Engineer, Food Quality &amp;amp; Safety Center, COFCO Nutrition &amp;amp; Health Research Institute, No.4
Road, Future Science and Technology Park South, Beiqijia, Changping, Beijing 102209, China. E-mail: yangyongtan@cofco.com.
氣相色譜-質(zhì)譜檢測葡萄酒中氨基甲酸乙酯
預(yù)處理方法的比較研究
章 晴, 陳士恒, 史曉梅, 楊永壇*
(中糧營養(yǎng)健康研究院, 北京市營養(yǎng)健康與食品安全重點實驗室, 北京 102209)
摘要: 目的比較液液萃取法、固相萃取法和分散式固相萃取法作為預(yù)處理方法對葡萄酒中的氨基甲酸乙酯
的處理效率。方法 葡萄酒樣品中的氨基甲酸乙酯分別用二氯甲烷進行液液萃取, 用氨基甲酸乙酯專用柱進行
固相萃取, 用乙腈、石墨化炭黑和N-丙基乙二胺進行分散式固相萃取, 再以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定其含量。
結(jié)果 3 種預(yù)處理方法的平均回收率均在70%~110%之間, 相對標準偏差(n=5)均小于6%。液液萃取法處理單
個樣品成本小于5 元, 富集倍數(shù)可達5 倍, 可用于低含量樣品的預(yù)處理和進出口企業(yè)的產(chǎn)品合規(guī)性檢測; 固相
萃取法操作簡便, 每人每工作日可處理40 個樣品, 可用于企業(yè)的高通量檢測; 分散式固相萃取法成本適中、回
收率最佳、綜合預(yù)處理效率高, 一次預(yù)處理可同時檢測葡萄酒中農(nóng)藥殘留和氨基甲酸乙酯含量, 適用于葡萄酒
中多種危害物質(zhì)的篩查。結(jié)論 三種方法各具優(yōu)勢, 綜合考慮處理效率和實驗成本, 分散式固相萃取法更適合
葡萄酒生產(chǎn)企業(yè)的日常應(yīng)用。該方法已用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的含量測定。
關(guān)鍵詞: 葡萄酒; 氨基甲酸乙酯; 液液萃取法; 固相萃取法; 分散式固相萃取法
Comparison of different pretreatment methods for determination of ethyl
carbamate in wine by gas chromatography-mass spectrometry
ZHANG Qing, CHEN Shi-Heng, SHI Xiao-Mei, YANG Yong-Tan*
(Beijing Key Laboratory of Nutrition Health and Food Safety, COFCO Nutrition &amp;amp; Health Research Institute, Beijing
102209, China)
ABSTRACT: Objective To compare the preconditioning efficiencies of ethyl carbamate in wine by
liquid-liquid extraction (LLE), solid phase extraction (SPE) and dispersive solid phase extraction (d-SPE).
Method Three methods of LLE with dichloromethane, SPE with Cleanert EC column and d-SPE with
acetonitrile, graphitized carbon and primary secondary amine were separately used to extract the ethyl
carbamate of the wine samples, which was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) in
selected ion monitoring mode. Result The spiked recoveries at 3 levels of these methods were in the range of
70%~110% and the relative standard deviations (n=5) were less than 6%, indicating that those methods had a
good accuracy and precision. Since it was low-cost and had a high enrichment efficiency, LLE was suitable for
pretreatment of samples with trace amount and could meet the requirements of compliance detection in import
and export manufacturers. SPE was more appropriate for high through-put determination due to convenience
and fast speed. d-SPE could be well applied to various hazard substances screening, because it was mid-cost,
best recovery and high comprehensive efficiency. Conclusion In consideration of the pretreatment efficiency
1138 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報 第6 卷
and cost, d-SPE was more suitable for the daily quality control inspection in wine manufacturers. d-SPE
coupled with GC-MS had been applied to determination of ethyl carbamate in wine.
KEY WORDS: wine; ethyl carbamate; liquid-liquid extraction; solid phase extraction; distributed solid phase
extraction
1 引 言
氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate, EC), 又稱尿烷,
是酒精飲料與發(fā)酵食品在生產(chǎn)和儲存過程中天然形
成的副產(chǎn)物, 其含量從μg/kg 到mg/kg 不等[1,2]。由于
氨基甲酸乙酯具有遺傳毒性和致癌性, 2007 年世界
衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)將它列為2A 類致癌物
(對人類很可能有致癌性)。
發(fā)酵食品和飲料中含有多種可以生成氨基甲酸
乙酯的前體物質(zhì), 如氫氰酸、尿素、瓜氨酸、氰苷和
其他N-氨基甲?；衔锏萚3]。它有兩個主要的形成機
制[4]: 最常見的途徑是尿素和乙醇在酸性介質(zhì)中發(fā)生
化學(xué)反應(yīng); 另一個自然產(chǎn)生過程是植物中的氰苷降
解成氫氰酸, 再氧化為氰酸鹽后, 和乙醇反應(yīng)。
由于飲酒是人類攝入氨基甲酸乙酯的主要方式,
所以歐美多國規(guī)定了酒類飲料中EC 的限量標準: 佐
餐葡萄酒的EC限量是15~30 μg/L, 強化葡萄酒的EC
限量是60~100 μg/L, 白蘭地的EC 限量是400~1000
μg/L[4]。而我國還沒有對酒類中的EC 進行限量規(guī)定。
目前, 氨基甲酸乙酯的色譜質(zhì)譜分析常用方法
有: 液液萃取-氣質(zhì)聯(lián)用[5]、固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用[6-8]、
固相微萃取-氣相色譜[9]、柱前衍生-液相色譜[10]、液
質(zhì)聯(lián)用[11]等。我國商檢標準SN/T 0285-2012 中采用
的是液液萃取方法[12], 該方法對目標物的富集倍數(shù)
大、耗材成本低; 但操作較繁瑣、處理速度慢。美國
分析化學(xué)家協(xié)會(AOAC)和國際葡萄與葡萄酒組織
(OIV)的標準方法均是采用固相萃取方法[13,14], 該方
法可同時完成提取與凈化, 內(nèi)標法定量可以在一定
程度上消除由操作條件等變化所引起的誤差; 但洗
脫劑用量過大, 需要分步濃縮, 耗時較長。固相微萃
取法對目標物富集能力強、自動化高; 但萃取纖維價
格高、壽命有限。液相色譜熒光檢測器檢測氨基甲酸
乙酯靈敏度高, 但需要對目標物進行衍生處理。液質(zhì)
聯(lián)用儀檢測酒類樣品中氨基甲酸乙酯可以直接進樣,
簡便高效; 但儀器價格高昂, 且對操作者要求較高。
本研究對SN/T 0285-2012 的液液萃取方法和
AOAC、OIV 的固相萃取方法進行改進, 以提高回收
率和預(yù)處理效率。分散式固相萃取方法簡便高效成本
低, 已廣泛用于食品中農(nóng)藥殘留的預(yù)處理[15], 本實
驗將考察該方法對葡萄酒中氨基甲酸乙酯的預(yù)處理
效率, 以期實現(xiàn)一次預(yù)處理可同時滿足葡萄酒中農(nóng)
藥殘留和氨基甲酸乙酯的檢測要求。通過對3 種預(yù)處
理方法的比較, 為葡萄酒生產(chǎn)企業(yè)在氨基甲酸乙酯
檢測方面提供相關(guān)參考依據(jù)。
2 材料與方法
2.1 材料、儀器與試劑
2.1.1 葡萄酒樣品
超市購買, 市面上常見葡萄酒。4 ℃冷藏保存,
使用前混勻。
2.1.2 儀器設(shè)備
7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(配EI 源, 美
國安捷倫科技有限公司); BSA 224S-CW電子天平(感
量0.1 mg, 德國賽多利斯公司); HGC-24A 氮吹儀(天
津恒奧科技發(fā)展有限公司); QL-902 旋渦混合器(海門
其林貝爾儀器制造有限公司); Allegra 64R 離心機(美
國貝克曼公司); SB-3200 DTDN 超聲波清洗機(寧波
新芝生物科技股份有限公司)。
2.1.3 化學(xué)試劑
氨基甲酸乙酯標準品(CAS 51-79-6, 純
度>99.0%, 美國AccuStandard 公司); 二氯甲烷(色譜
純, Cleman 公司); 乙腈、正己烷(色譜純, 美國Fisher
公司); 乙酸、氯化鈉、無水硫酸鈉(分析純, 北京化
工廠); 無水乙酸鈉、無水硫酸鎂(分析純, 國藥集團
化學(xué)試劑有限公司); 石墨化炭黑(GCB)填料、N-丙基
乙二胺(PSA)填料、氨基甲酸乙酯專用凈化柱(天津博
納艾杰爾科技有限公司)。
2.2 實驗方法
2.2.1 溶液的配置
氨基甲酸乙酯標準溶液: 準確稱取(精確至0.1
mg)適量的氨基甲酸乙酯標準品, 用乙腈配置成濃度
為1.00 g/L 的標準儲備液, 使用時用乙腈分別稀釋至
第4 期 章 晴, 等: 氣相色譜-質(zhì)譜檢測葡萄酒中氨基甲酸乙酯預(yù)處理方法的比較研究 1139
20.00 mg/L 和1.00 mg/L。
標準系列: 準確移取0.50、0.25、0.10、0.05 mL
的氨基甲酸乙酯標準溶液(20.00 mg/L)和0.50、0.20、
0.10、0.05 mL 的氨基甲酸乙酯標準溶液(1.00 mg/L),
分別用乙腈定容至10.0 mL, 得到5、10、20、50、
100、200、500、1000 μg/L 的標準曲線工作液。
2.2.2 液液萃取法(LLE)
稱取10 g 均勻試樣(精確到0.01 g)于50 mL 離心
管中, 加入4 g 氯化鈉振搖2 min, 使其飽和。加入
10 mL 二氯甲烷, 渦旋混勻1 min, 以6000 r/min 離
心3 min, 將下層有機相轉(zhuǎn)移另一支50 mL離心管中。
試樣中再加入10 mL 二氯甲烷, 重復(fù)提取1 次, 合并
下層有機相, 渦旋混勻后, 準確移取10 mL 提取液于
15 mL 離心管中, 在30 ℃下用氮氣濃縮至體積小于
0.1 mL。用乙腈溶解殘渣, 定容至1 mL。加入2 mL
正己烷, 渦旋混勻1 min, 以6000 r/min 離心3 min,
棄正己烷相, 再加入2 mL 正己烷重復(fù)凈化1 次。在
乙腈相中加入50 mg PSA 填料, 渦旋混勻1 min, 過
0.22 μm 有機相濾膜。待GC/MS 測定。
2.2.3 固相萃取法(SPE)
稱取2 g 均勻試樣(精確到0.01 g)于15 mL 離心
管中, 將樣品載入凈化柱上, 靜置10 min 以保證葡萄
酒樣品和凈化柱填料充分接觸。用12 mL 二氯甲烷洗
脫, 用流速調(diào)節(jié)閥控制流速為2 mL/min 左右, 全部洗
脫液收集在具有精確刻度的玻璃試管中。在30 ℃下用
氮氣濃縮至1 mL, 加入0.8 g 無水硫酸鈉, 靜置5 min,
過0.22 μm 有機相濾膜后, 待GC/MS 測定。
2.2.4 分散式固相萃取法(d-SPE)
稱取10 g 均勻試樣(精確到0.01 g)于50 mL 離心
管中, 加入20 mL 乙腈(含1%乙酸)提取液、4 g 氯化
鈉和1 g 無水乙酸鈉, 振搖2 min 后超聲提取20
min(超聲時需加冰袋以防止水溫快速升高)。超聲結(jié)
束后, 加入6 g 無水硫酸鎂后快速振搖2 min, 以
3000 r/min 離心5 min。取10 mL 上清提取液于一支
15 mL 離心管中, 加入50 mg GCB、250 mg PSA 和1
g 無水硫酸鎂, 振搖2 min 后, 以6000 r/min 離心3
min。取5 mL 上清凈化液于具有精準刻度的玻璃試
管中, 在30 ℃下用氮氣濃縮至1 mL, 過0.22 μm 有
機相濾膜后, 待GC/MS 測定。
2.2.5 氣相色譜-質(zhì)譜條件
色譜柱: VF-WAXms 毛細管柱(30 m×0.25 mm,
0.25 μm); 進樣口: 180 ℃, 脈沖不分流方式進樣; 升
溫程序: 初溫 60 ℃, 保持 1 min, 以 5 ℃/min 升至
140 ℃, 后運行220 ℃、10 min; 進樣量: 2 μL; 載氣:
He, 純度≥99.999%, 流量1.0 mL/min。
離子源: EI; 電離能量: 70 eV; 離子源溫度:
230 ℃; 四級桿溫度: 150 ℃; 接口溫度: 220 ℃;
溶劑延遲: 15 min; 掃描方式: 選擇離子監(jiān)測(SIM);
監(jiān)測離子(m/z): 62.0(定量)、45.0、74.0、89.0。
3 結(jié)果與討論
3.1 液液萃取法、固相萃取法與現(xiàn)有標準方法
的比較
3.1.1 液液萃取法與SN/T 0285-2012 標準方法的
比較
SN/T 0285-2012 標準方法中要求將全部的20
mL 二氯甲烷提取液吸出后, 進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。由
于液液萃取存在一定的乳化現(xiàn)象, 無法保證吸出全
部有機提取液, 使得氨基甲酸乙酯的回收率降低; 且
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮實驗為逐個樣品操作, 濃縮效率不高。
本實驗液液萃取法選擇準確吸取全部20 mL 二氯甲
烷提取液中的10 mL, 經(jīng)氮吹濃縮后, 用1 mL 乙腈
復(fù)溶, 濃縮倍數(shù)仍為5 倍, 但避免了在轉(zhuǎn)移提取液步
驟造成的目標物損失, 提高了回收率; 且氮吹步驟可
以一批濃縮多個樣品, 提高了處理效率。
3.1.2 固相萃取法與AOAC、OIV 標準方法的比較
AOAC 和OIV 標準方法用160 mL 的二氯甲烷為
洗脫劑, 有機試劑用量大, 造成后續(xù)濃縮步驟復(fù)雜,
需先旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)再氮吹濃縮, 處理效率速度慢。本實驗
固相萃取法采用高性能的硅藻土SPE 柱, 其具有更
大的比表面積和更低的表面活性, 使得洗脫劑用量
減少至12 mL, 濃縮步驟只需簡單氮吹即可, 既節(jié)省
試劑又提高處理效率。
3.2 氨基甲酸乙酯的定性
在2.2.5 的氣相色譜-質(zhì)譜條件下, 氨基甲酸乙酯
的保留時間約是16.2 min。對標準品與樣品均按照上
述條件進行檢測, 標準品和樣品的總離子流色譜圖
和質(zhì)譜圖見圖1。若樣品在16.2 min 處有色譜峰出現(xiàn),
在扣背景后的樣品質(zhì)譜圖中, 所選擇的4 個離子具有
相同的出峰趨勢, 并同時滿足離子相對豐度范圍(見
表1), 則定性確認樣品中存在氨基甲酸乙酯。
1140 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報 第6 卷
圖1 氨基甲酸乙酯總離子流色譜圖(左)和質(zhì)譜圖(右)
Fig. 1 Total ion chromatogram (left) and mass spectrum (right) of ethyl carbamate
表1 離子的相對豐度和最大容許偏差
Table 1 Relative intensity and maximum permitted
tolerances of selected ions
選擇離子 /(m/z) 62.0 45.0 74.0 89.0
離子相對豐度 /(%) 100 73.6 21.5 5.8
容許相對誤差 /(%) ±10 ±10 ±15 ±50
3.3 線性范圍和檢出限
按照 2.2.5 的氣相色譜-質(zhì)譜條件, 對2.2.1 配制
的5~1000 μg/L 的標準曲線工作液進行測定, 以氨基
甲酸乙酯定量離子的色譜峰面積對質(zhì)量濃度繪制標
準曲線, 線性方程和相關(guān)系數(shù)見圖2。以S/N=3 計算
方法中氨基甲酸乙酯的檢出限是2.83 μg/L。
3.4 三種預(yù)處理方法的比較
3.4.1 準確度和精密度比較
為考察3 種不同的預(yù)處理方法的準確度, 按照
圖2 氨基甲酸乙酯標準曲線
Fig. 2 Calibration curve of ethyl carbamate
2.2.2~2.2.4 所述的實驗方法, 在線性范圍內(nèi)進行了三
個水平(20、50、100 μg/kg)的添加回收實驗; 為考察
3 種不同的預(yù)處理方法的精密度, 每個水平做5 個平
行實驗。平均回收率和相對標準偏差(RSD)結(jié)果見表
2。3 種預(yù)處理方法的平均回收率均在70%~110%之
間, RSD均小于6%, 說明這3 種預(yù)處理方法的準確度
和精密度均能滿足檢測的需要。其中d-SPE 法在3
個添加水平的回收率均在100%~110%之間, 明顯優(yōu)
于其他兩種方法, 說明極性較大的乙腈更適用于極
性目標物的提取, 且分散式固相萃取凈化劑能很好
地去除基質(zhì)中的色素、糖、酸等雜質(zhì)而沒有吸附氨基
甲酸乙酯。
3.4.2 預(yù)處理效率比較
由2.2.2~2.2.4 的實驗方法可知: 液液萃取法需
要進行2 次液液萃取、氮吹濃縮和基質(zhì)固相萃取凈化
的操作, 這些步驟大多是逐個樣品的操作, 較為費時,
粗略估算每人每工作日可以預(yù)處理樣品15 個; 固相
萃取法操作簡便, 可以一批處理多個樣品, 且提取和
凈化同時進行, 粗略估算每人每工作日可以預(yù)處理
樣品40 個; 分散式固相萃取法需要進行超聲提取、
分散式固相萃取凈化和氮吹濃縮的操作, 粗略估算
每人每工作日可以預(yù)處理樣品25 個。
液液萃取法可將樣品中氨基甲酸乙酯的濃度濃
縮5 倍, 更適合氨基甲酸乙酯含量低的樣品的預(yù)處理;
固相萃取法僅可以將樣品中氨基甲酸乙酯的濃度濃
縮2 倍, 更適合限量值較高的葡萄酒的快速批量預(yù)處
理; 分散式固相萃取法處理的葡萄酒樣品不僅可以
第4 期 章 晴, 等: 氣相色譜-質(zhì)譜檢測葡萄酒中氨基甲酸乙酯預(yù)處理方法的比較研究 1141
表2 三種預(yù)處理方法的回收率(%)和相對標準偏差(%) (n=5)
Table 2 Average spiked recoveries and relative standard deviations of the three pretreatment methods (n=5)
20 μg/kg 添加水平 50 μg/kg 添加水平 100 μg/kg 添加水平
回收率
/(%)
RSD
/(%)
回收率
/(%)
RSD
/(%)
回收率
/(%)
RSD
/(%)
LLE 71.61 2.62 76.85 2.84 82.13 1.59
SPE 83.63 5.34 84.99 5.14 98.92 3.48
d-SPE 102.37 1.50 109.72 2.39 106.68 3.25
檢測氨基甲酸乙酯, 同時還可以檢測農(nóng)藥殘留量, 適
用于葡萄酒安全性指標快速篩查, 提高綜合預(yù)處理
效率。
3.4.3 預(yù)處理成本比較
由2.2.2~2.2.4 的實驗方法可計算出3 種不同的
預(yù)處理方法處理一個樣品分別需要鹽、有機溶劑、凈
化劑和SPE 柱的用量, 對這些耗材進行粗略的成本
估算, 對比結(jié)果見表3。液液萃取法主要是通過目標
物在有機相與水相的分配系數(shù)差異提取目標物, 所
以主要消耗的是有機溶劑, 成本最低; 固相萃取法步
驟簡單、處理效率高, 主要依賴于高性能的SPE 柱,
成本最高; 分散式固相萃取法用乙腈作提取劑, 除目
標物外, 還提取出大量的色素、糖等雜質(zhì), 所以需用
到較多的分散式凈化劑, 成本適中。
3.5 實際樣品檢測
按照2.2.4~2.2.5 的實驗方法, 利用分散固相萃
取-氣相色譜-質(zhì)譜法對干紅葡萄酒樣品中的氨基甲
酸乙酯含量進行檢測, 定量結(jié)果為47.2 μg/L, 色譜
圖見圖3。
4 結(jié) 論
本實驗比較液液萃取法、固相萃取法和分散式固
相萃取法對葡萄酒中氨基甲酸乙酯的處理效果。3 種
預(yù)處理方法的平均回收率均在70%~110%之間, RSD
均小于6%, 說明這3 種預(yù)處理方法的準確度和精密
表3 三種預(yù)處理方法的成本比較
Table 3 Cost comparison of three pretreatment methods
鹽/ (g) 有機溶劑
/ (mL)
凈化劑/
(g)
SPE 柱/
(支)
成本/
(元)
LLE 4.00 25.00 0.05 0 4.50
SPE 0.80 12.00 0 1 25.00
d-SPE 11.00 20.00 1.30 0 10.00
圖3 干紅葡萄酒樣品色譜圖
Fig. 3 Chromatogram of wine sample
度都能滿足檢測要求。液液萃取法成本最低, 且目標
物富集倍數(shù)最大, 適用于氨基甲酸乙酯含量低的樣
品的預(yù)處理和進出口企業(yè)的產(chǎn)品合規(guī)性檢測。固相萃
取法雖然成本較高, 但操作簡便、處理速度快, 適用
于企業(yè)的高通量檢測。比起前兩種方法, 分散式固相
萃取法成本適中、回收率最佳、綜合預(yù)處理效率高,
一次預(yù)處理可同時滿足葡萄酒中農(nóng)藥殘留和氨基甲
酸乙酯的檢測要求, 非常適合葡萄酒生產(chǎn)企業(yè)的日
常檢測和葡萄酒中多種危害物質(zhì)的快速篩查。
參考文獻
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(責任編輯: 李振飛)
作者簡介
章 晴, 研發(fā)專員, 主要研究方向為
食品質(zhì)量與安全。
E-mail: zhang-qing@cofco.com
楊永壇, 高級工程師, 主要研究方向
為食品質(zhì)量與安全。

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