附錄A
氣相色譜法(補充件)
A.1 原理
將空氣中丙烯酸甲酯采集在硅膠中,于高溫下解吸,經GDX-102柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
本法的檢測限為1.4×10-2μg(進樣1mL解吸氣樣品)。
A.2 儀器
硅膠采樣管:長15cm,內徑3.5-4.0mm的玻璃管,內裝200mg硅膠,兩端用玻璃棉固定。
大氣采樣器或注射器:100mL、1mL。
熱解爐:由預熱管、解吸管、調壓器三部分組成。
氣相色譜儀:氫焰離子化檢測器。
A.3 試劑
A.3.1 GDX-102:40-60目。
A.3.2 活性硅膠:40-60目。
A.3.3 丙烯酸甲酯。
A.4 采樣
在采樣地點除去硅膠采樣管兩端膠帽,并垂直放置,以100mL/min的速度采集0.1-0.5L現場空氣,套上橡皮帽,帶回實驗室分析。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱:柱長2m,內徑4mm,不銹鋼柱。GDX-102。柱溫150℃(或160-170℃)。
b. 汽化室溫度:170℃。
c. 檢測室溫度:170℃。
d. 載氣(氮氣):110mL/min。
A.5.2 標準曲線繪制
按常規(guī)法配氣,將丙烯酸甲酯稀釋成0.1,0.2,0.3,0.4和0.5μg/mL。分別取1ml進樣,測量保留時間及峰高。每個濃度重復3次,取峰高的平均值,以丙烯酸甲酯含量對峰高作圖,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
A.5.3 樣品分析
將采樣管進氣口與注射器相連。另一端連接在熱解爐進氣口中,在180℃條件下以100mL/min的速度解吸至100mL,放置至室溫后,取1mL解吸氣進樣。用保留時間定性,峰高定量。
A.6 計算
X=C/V0×100
式中:X——空氣中丙烯酸甲酯濃度,mg/m3;
C——所取解吸氣中丙烯酸甲酯含量,μg;
V0——換算成標準狀態(tài)下的采樣體積,L。
附加說明:
本標準由全國衛(wèi)生標準技術委員會勞動衛(wèi)生標準分委會提出。
本標準由黑龍江省勞動衛(wèi)生職業(yè)病研究所負責起草。
本標準主要起草人楊蔭森。
本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位中國預防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責解釋。